橡胶问题百问之三：如何判断喷霜的喷出物

wundg · 发表于 2006-10-12 08:22:01

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上图为基本的橡胶表面喷出物质分析过程图

首先分析喷霜是否是由硫黄引起的。因为大多数喷霜问题都与硫黄有关,
而且测定起来也比较容易。硫黄喷霜的测定步骤如下:
(1)用60倍的显微镜观察喷霜胶料的表面。
如果是新出现的硫黄喷霜,可见到浅黄色、针形晶体(单斜硫);如果是早出现的硫黄喷霜,可见金色扁长菱形六面体(斜方硫)。
(2)进一步用红外分光光谱仪来确认。
将试样上的喷霜刮入一研钵,用研杵将它与溴化钾一起混合研磨成粉状,然后用红
外分光光谱仪鉴定此粉末,如果红外分光光谱仪上没有图谱出现(红外分光光谱仪只能鉴别有机物),则有可能是硫黄。
(3)再下一步是用紫外分光光谱仪来鉴定。
将试样上的喷霜刮下或用弱溶剂,如甲醇(乙醇是第二选择),将表面喷霜轻轻洗下。
使用弱溶剂的目的是只溶解喷霜物质而不将橡胶里的其它物质溶解。也有另一种方法,即先将喷霜表面用棉花擦抹,然后将棉花浸入甲醇,溶出喷霜物质。如果必需的话,可将溶剂蒸发来浓缩喷霜物质。如果喷霜物质是硫黄,将在紫外分光光谱仪光谱的265nm波段出现特征峰。如果经上述试验查出喷霜与硫黄无关,则要再进一步对非硫黄物质引起的喷霜进行测定。
(1)首先用显微镜观察结晶的颜色和晶体形状,初步判断喷霜物。从化学和物理手
册或类似的参考书中可查出许多材料的晶体特性。如果必需的话,还可用测定喷霜物质的熔点和溶解度的方法帮助判断。
(2)红外分光光谱仪是识别喷霜物质的重要工具,标准的红外分光光谱仪只能识别
有机物质。喷霜物质刮入一研钵,用研杵将它与溴化钾一起混合研磨成粉状,然后用红外分光光谱仪测定。第二种办法是用弱溶剂,例如甲醇,洗涤喷霜表面,然后蒸发液体,残留物就是喷霜试样,用研杵将它与溴化钾一起混合研磨成粉状,然后用红外分光光谱仪测定试样。
(3)已知某些化学品特别是促进剂DM和TMTD容易引起喷霜,用红外光谱就能快
速定性鉴定(将测得图谱与标准图谱相对比)。如果防焦剂PVI早期反应(在工艺操作过程而非轮胎硫化阶段),生成的邻苯二甲酰亚胺很易出现银针状喷霜。

这里要用到三种主要设备:
(1)60倍显微镜。
(2)红外分光光谱仪(用于识别有机物质)。
这种标准的红外分光光谱仪,红外光谱的波数范围为400～4000cm-1 。每一种有
机化合物都有特性吸收波长图谱,用未知试样的图谱与已知物质的标准图谱相比较,可作出定性判断。
(3)紫外分光光谱仪(用于识别某些物质)。
这种仪器利用紫外光区域的吸收能不同来鉴别物质。将未知材料的试样溶于合适的溶剂中,然后置于紫外光之下,将未知试样的吸收能谱与已知的标准图谱相比较。

胶大 · 发表于 2006-10-12 09:00:01

大家结合这个来看：

焦烧胶料的补救措施
http://www.sto.net.cn/forum/view_538.html

zhangh · 发表于 2006-10-12 16:26:04

一般橡胶厂常用这种方法有点费劲，有没有更简单实用一点的？最好不用仪器就能判断出来。不过能看到么这好的资料还是很感谢的。

guishandong · 发表于 2006-10-12 16:32:43

是啊，同意楼上的观点。

549673406 · 发表于 2006-10-21 06:47:21

yegg · 发表于 2006-10-23 21:53:45

用火烧能不能判断出一些什么来呢？

雪满山中 · 发表于 2008-4-14 04:55:26

顶起来看看

gaofenzi12 · 发表于 2008-4-15 05:16:38

由于大多数橡胶企业不具备大型仪器，所以最近我发明了一种不需化学实验室和大型仪器解来检测喷霜问题的简易方法，一学就会，产品价格也不贵，检测分析快速（几分钟完成），以满足多数中小型企业生产现场快检的需求，有感兴趣的橡胶同仁可来咨询，邮箱留电话者必答复。

勤恳工作 · 发表于 2012-7-31 17:50:34

顶。。。。。。。。。。

wmt1447 · 发表于 2012-7-31 20:25:34

学习一下！！

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