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8 E# Y8 L. h* |4 Q; n- x上图为基本的橡胶表面喷出物质分析过程图
) \$ X8 C1 w" W8 h
4 Y7 d0 a0 r& p% w! Y: F( B5 ]3 { 首先分析喷霜是否是由硫黄引起的。因为大多数喷霜问题都与硫黄有关,
x, V5 Q; O1 c, x m而且测定起来也比较容易。硫黄喷霜的测定步骤如下:
5 Q( B2 y; g# J( Q. e; Y& l(1)用60倍的显微镜观察喷霜胶料的表面。( z, h! l0 Q% b, h7 x7 r) h7 h
如果是新出现的硫黄喷霜,可见到浅黄色、针形晶体(单斜硫);如果是早出现的硫黄喷霜,可见金色扁长菱形六面体(斜方硫)。
3 ]7 y5 O3 y1 N(2)进一步用红外分光光谱仪来确认。
) Y/ F7 g- {3 W g, ^将试样上的喷霜刮入一研钵,用研杵将它与溴化钾一起混合研磨成粉状,然后用红; O7 }% O% @; S& Q1 [) s5 ?
外分光光谱仪鉴定此粉末,如果红外分光光谱仪上没有图谱出现(红外分光光谱仪只能鉴别有机物),则有可能是硫黄。; D+ `1 m* |0 q/ c- A2 H
(3)再下一步是用紫外分光光谱仪来鉴定。
5 ]4 E* D" J! e' I3 g) [; D/ i8 Q2 c将试样上的喷霜刮下或用弱溶剂,如甲醇(乙醇是第二选择),将表面喷霜轻轻洗下。: |/ B# Q& T' H0 X+ h
使用弱溶剂的目的是只溶解喷霜物质而不将橡胶里的其它物质溶解。也有另一种方法,即先将喷霜表面用棉花擦抹,然后将棉花浸入甲醇,溶出喷霜物质。如果必需的话,可将溶剂蒸发来浓缩喷霜物质。如果喷霜物质是硫黄,将在紫外分光光谱仪光谱的265nm波段出现特征峰。如果经上述试验查出喷霜与硫黄无关,则要再进一步对非硫黄物质引起的喷霜进行测定。% f0 j3 J: A+ r
(1)首先用显微镜观察结晶的颜色和晶体形状,初步判断喷霜物。从化学和物理手
8 g! G- o2 S' |册或类似的参考书中可查出许多材料的晶体特性。如果必需的话,还可用测定喷霜物质的熔点和溶解度的方法帮助判断。
* f) H3 A. W$ r+ o( v* K0 h' q(2)红外分光光谱仪是识别喷霜物质的重要工具,标准的红外分光光谱仪只能识别! A$ w9 N# K2 K$ T3 G6 |4 f
有机物质。喷霜物质刮入一研钵,用研杵将它与溴化钾一起混合研磨成粉状,然后用红外分光光谱仪测定。第二种办法是用弱溶剂,例如甲醇,洗涤喷霜表面,然后蒸发液体,残留物就是喷霜试样,用研杵将它与溴化钾一起混合研磨成粉状,然后用红外分光光谱仪测定试样。
0 N' {0 g! P/ R* Q0 a1 e(3)已知某些化学品特别是促进剂DM和TMTD容易引起喷霜,用红外光谱就能快$ s( E# a' q1 {; E8 d+ x
速定性鉴定(将测得图谱与标准图谱相对比)。如果防焦剂PVI早期反应(在工艺操作过程而非轮胎硫化阶段),生成的邻苯二甲酰亚胺很易出现银针状喷霜。
( X7 y+ l8 h; Z0 G0 X; Y( {! I' T
这里要用到三种主要设备:
8 t5 ]! ^; C1 G% o7 k(1)60倍显微镜。" |) y/ b, D3 i/ c, }
(2)红外分光光谱仪(用于识别有机物质)。! n) @/ N4 O) _; w1 s& ]' t" o
这种标准的红外分光光谱仪,红外光谱的波数范围为400~4000cm-1 。每一种有
+ j7 E7 f# m7 @4 a) d机化合物都有特性吸收波长图谱,用未知试样的图谱与已知物质的标准图谱相比较,可作出定性判断。
# B7 A t' T6 w, j(3)紫外分光光谱仪(用于识别某些物质)。$ D: G' c! M8 G) D" S% s
这种仪器利用紫外光区域的吸收能不同来鉴别物质。将未知材料的试样溶于合适的溶剂中,然后置于紫外光之下,将未知试样的吸收能谱与已知的标准图谱相比较。 |
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