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中国刑侦橡胶成分检验鉴定

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发表于 2007-6-15 10:08:53 | 显示全部楼层 |阅读模式

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中国刑侦橡胶成分检验鉴定  
! \' @) `" E) k9 ?; W/ t8 Q橡胶分天然橡胶和合成橡胶。天然橡胶来自热带和亚热带的橡胶树。$ E2 Y5 e% _* n9 ?) C
通过对天然橡胶的化学成分进行剖析,发现它的基本组成是异戊二烯。于是启发人们用异戊二烯作为单体进行聚合反应,得到了合成橡胶,称为异戊橡胶。异戊橡胶的结构与性能基本上与天然橡胶相同。由于当时异戊二烯只能从松节油中获得,原料来源到限制,而丁二烯则来源丰富,因此以丁二烯为基础开发了—系列合成橡胶。如顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁睛橡胶和氯丁橡胶等。 产量最大的丁苯橡胶(SBR)约占合成橡胶的50%,它的粘合性、弹性和变形发热量都不如天然橡胶,主要用于轮胎工业,也用于制造运输皮带、胶管、雨衣等。 , h& K  J( X+ @6 y: j
   随着石油化学工业的发展,从油田气、炼厂气经过高温裂和分离提纯,可以得到乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯等各种气体,它们是制造合成橡胶的好原料。世界橡胶产量中,天然橡胶仅占15%左右,其余都是合成的.合成橡胶品种很多,性能各异,在许多场合可以代替天然橡胶。 8 N  B1 l! n( P- ]2 x) S2 j8 ^' Y
特种橡胶是在特殊条件下使用的橡胶,它们有特殊的性质,如耐高温、耐低温、耐油、耐化学腐蚀和具有高弹性等。硅橡胶是以硅氧原子取代主链中的碳原子形成的一种特种橡胶,它柔软、光滑,适宜做医用制品,能耐高温,可承受高温消毒而不变形。若将氟原子引入硅橡胶中,则可制得氟硅橡胶,它是一种高弹性材料。硅硫橡胶耐高、低温,丁氰橡胶和聚硫橡胶耐油性好。9 g. r: z: n, T, R1 W
许多合成橡胶是线型高分子,具有可塑性,但强度低,回弹力差,容易产生永久变形。8 `# A! E" b, D; l' C* b

3 S. r5 l. C/ r2 k* k! o$ p  ]橡胶的特性试验, |$ |6 _8 K# J- m# h! q2 x

! ~( h4 A/ D8 k" q8 B& ~1)天然橡胶与合成聚异戊二烯橡胶的鉴别
' U2 ^$ Z' v+ I5 V  j  n! D将预先经体积比为1∶1的丙酮一三氯甲烷混合液抽提过的样品0.1g,剪成细粒,放在坩埚盖上,加入少量四氯化碳,静置片刻使之溶解或溶胀,加入数滴溴水,再加2g苯酚盖住样品,然后将坩埚盖放在100℃水浴上加热5min以加速其反应并逐去四氯化碳。若出现蓝色或蓝紫色,证明有天然橡胶或聚异戊二烯橡胶的存在。若样品中有大量铁盐,会产生深褐色,应在坩埚中加少量水,可除去干扰。如果样品中含天然橡胶,紫色产物不溶于水而被分离出。* \) |$ X$ z, e. g+ U
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2)丁苯橡胶的鉴别
2 |) I9 z& w9 y& T5 b将1~2样品剪细,置于带回流冷凝器的磨口三角瓶中,加入20mL浓硝酸,煮沸1h,加入100mL水,然后将溶液全部倒在分液漏斗中,用90mL乙醚分三次抽提,合并抽提液,用15mL水洗涤次,溶液弃去;乙醚抽出液再用5%的氢氧化钠溶液抽提三次,每次用15mL,最后用20mL水洗涤一次;弃去乙醚液,将碱液和水洗液合并,以浓盐酸中和之并多加20mL,将溶液放在水浴上加热,加入5g锌粒,以还原对硝基苯甲酸;锌粒完全溶解后,以20%氢氧化钠溶液中和之,并加过量的氢氧化钠直至生成的氢氧化锌沉淀溶解,将反应液移入分液漏斗中,用乙醚提取二次,弃去乙醚层;碱性溶液以浓盐酸酸化,并冷却至室温,加入2mL,0.5N的亚硝酸钠溶液,将重氮化了的溶液倒入B——萘酸的饱和碱溶液(5%NaOH)中,如果溶液呈现红色,并且加入20%NaOH后颜色加深,则证明含有苯乙烯,鉴别出样品是丁苯橡胶。
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3)含氯橡胶的鉴别
: o  B4 M# z* |! G含氯橡胶的特征鉴别法:含氯橡胶由于氯的存在,具有自熄性,在进行一般的燃烧试验时,样品离开火焰就会熄灭,将样品与铜丝一起燃烧时,氯与铜丝会生成氯化铜,呈现绿色火焰,这是鉴定含氯橡胶的特征试验。( T6 H- B8 E+ p% Q1 x5 V4 N
  氯丁橡胶与氯磺化聚乙烯橡胶的区分:将硫化胶样品进行热解,气体以甲醇一丙酮(3∶1)溶液吸收于冰浴中,吸收液中加入4%醋酸汞甲醇溶液,氯丁胶吸收液呈草绿色,并有大量灰绿色沉淀;氯磺化聚乙烯胶吸收液近似无色,只有少量白色沉淀。% r. h% t) n, V$ C& D% x
氯丁橡胶与氯化天然胶的区分:将少量样品与2g硫代硫酸钠混合后放人微量试管中,试管置于预先加热至80~100℃甘油浴中,逐步升温至150℃,使硫代硫酸钠脱去结晶水,然后把一小片经3%过氧化氢湿润过的刚果红试纸盖上试管口,油浴温度继续升至170~180℃,如果样品是氯化天然橡胶,则试纸变蓝。  Q: x! r- @9 d/ v

4 O- _" h4 G) p! ^, C) l* S9 I  4)丁钠橡胶的鉴别
: [- h" L0 ^6 v7 o7 b* P6 p  称取2、3g样品,置于坩埚中,在电炉上小火炭化,然后移入500~600℃高温炉内灼烧1h,冷却后,加2mL碳酸铵饱和溶液浸渍全部灰分,将坩埚放在150~200℃烘箱中加热30min,冷却后移入烧杯中,加热至沸腾,冷却后过滤。
& _9 R! ?/ U" H6 U; Q" o6 k  取上述滤液2~3mL置于试管中,加入2~3mL浓盐酸,用一端带有环状白金丝的玻璃棒沾取试液,然后在酒精灯上灼烧,若火焰呈黄色,便证明样品是丁钠橡胶。% R+ Q' h  P& J2 t

) D3 T, f* V3 g% K, Q6 O& R3 l9 N  5)聚氨酷橡胶的签别0 b& p  ^) B5 n( ~5 P8 i
  将样品进行热解,取二滴热分解气体凝结而成的油珠,置于试管中,加入1mL异丙醇,使油珠溶解,再加入1mL溴甲苯酚绿溶液,摇匀后静置5min,若有绿色或蓝绿色沉淀产生,则证实样品是聚氨酪橡胶,天然胶、丁苯胶、乙丙胶、丁基胶、顺丁胶和氯磺化聚乙烯胶虽也呈现蓝绿色,但无沉淀产生。其他胶颜色不同,也不生成沉淀。
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发表于 2007-6-15 21:00:07 | 显示全部楼层
用燃烧的方法最快捷最经济了
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