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橡胶检验员常识

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发表于 2007-6-15 10:06:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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第一讲    前  言/ R  [: N1 ^( Z; P% A$ U
" [' D4 n* e! _( C6 \
一、         橡胶对国民经济的意义6 p( {1 Q) V( O. v! T
. k% L' e/ Q0 P6 K6 N% O/ t! I
橡胶有工业橡胶,合成橡胶二大类。一类是从然含胶植物如橡胶树。橡胶草。橡胶藤等提取出来的天然橡胶。另一类是以酒精。电大石。石油等作原料,用化学方法制成的人工合成橡胶。合成橡胶的个别的特殊性能比天然橡胶好,适于制造具有特殊性能的工业制品。天然橡胶通用性能比合成橡胶好,适于制造要求综合性能好的工业产品,仅此点,合成橡胶永久代替不了天然橡胶,我国目前产天然胶约二十多万吨左右,是国家天然橡胶第二生产基地。
% |4 ?/ G* z7 e9 g0 N
) @6 N' p% `6 P4 X$ p/ \( D橡胶由于富于弹性,柔软性能。可塑性、气密性、电绝缘、耐磨耗、比重小…..等等,因此用途很广,广泛用于工业、农业、卫生、体育,日常生活乃国防工业。它与煤,铁。石油具有同样的重要的地位。被称为现代工业四大资源之一。 在国民经济中占有非常重要的地位,我们能为橡胶生产服务,应感到光荣和自豪。
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二、天然橡胶分级检验的目的:
1 m3 C, h" j' z  X
$ B# m, f6 {) O' ]8 F9 R利用橡胶原材料生产的工业制品种类繁多,五花八门,有尖端高级制品,有中等制品,也有低性能制品,为保证工业制品的质量和降低成本及合理使用橡胶原材料,就必须对橡胶产品按类,按有关标准进行质量检验分级处理,高性能的制品要求高质量的橡胶,低性能的制品要求质量较次的橡胶,这有利于制品部门提高质量,提高经济效益和社会效益。同时通过质量检验,也利于橡胶生产单位,得到质量信息的反馈,便于克服生产质量的薄弱环节,保证产品质量。从商品流通角度来说,橡胶分级按质论价,符合商品价格规律,有利于促进橡胶产品质量提高。  K! {& N+ o5 j" t

& {% G% B5 e- C# M5 u% H- G2 g三、农场橡胶的产品质量检验室的职能作用:3 r- e. B* \8 |" P* z- Q3 s5 K
! Z" q. D( V& o* `4 s, Q
农场橡胶产品质量检验室是生产企业内部的橡胶产品质量监督管理机构,是国家产品监督检验网的组成部份。其直接对生产企业的厂长负责,其有权对所属产品质量作出等级处理,同时把产品质量信息反馈回生产企业,指导生产。
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! H9 V8 E3 b; M; Y. R产品质量监督检验工作,大体分为二阶段。其一,是严密制订  查计划,合理 样,准确检验和及时公布检验结果。其二,根据检验结果,采取必要措施。前阶段是提供质量信息,是手段 。后阶段是严格把好产品质量关,提供克服薄弱环节的合理化建议,促进生产单位采取必要措施,提高产品质量,这是监督检验目的。8 |9 _- z8 C4 d8 G# R4 l5 d
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农场(厂)橡胶产品质量监督检验室,对企业内部要体现“管、帮、促”方针。光抽查,检验样品提高质量信息是不够的,必须做好检验后处理工作,这是检验室应发挥的职能作用。: N& N( p  H# w1 f
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检验工作人员必须认真学习国家产品质量的法规、政策及国家等各级标准、严格细致,搞好检验工作,遵纪守法,秉公办事,为完成质检工作尽职尽力。2 j7 B6 K& Z6 G( O# N' N+ p

9 F8 t: z3 ^5 f& R四、标准橡胶分级方法的发展
- \3 x" n% b! G; E3 V' Z! q3 O* w  k6 e7 }6 h
过去烟片和绉片都是按外观分级的,逐片检查,定等级。这种方法不用科学仪器设备,只用眼睛看,手拉的方法就可以划定各种定级,这种方法往往不能反映出生胶的操作性能和使用性能。此种原始方法在过去几十年中,有不少人试图用各种比较简单的技术条件的工艺分级法来取代它,可是都没有取得较大的进展。, k6 Y5 `( e" b. H/ D

, q5 }9 q% U; n7 C* e; b第二次世界大战后,世界上合成橡胶有了很大的发展,合成橡胶的生产方式,每批次的性能和质量,以及包装运输等的优点,给天然橡胶带来了许多的启发,因而引起了东南亚产胶国家在内制胶方面的一系列改革。在提高产胶量的农业措施前提下,改进了制胶机械化和连续化生产,改变包装形式和制定新分级方法代替旧的外观分级方法,这样,在六十年代中期出现了标准橡胶。" }5 ]! w* A5 ?% p
' `  N' j! G0 _8 g
标准胶按理化性能分级,促进了制胶工艺的不断发展,从局限于片状形式发展到颗粒化生产,提高了机械化程度,提高了工效,缩短了干燥时间和生产周期。颗粒干燥后包压成整块,这种块状胶再也不能用外观方法,逐片检查进行分级了,因而进一步促进制定新的技术方法,并不断完善,这种新的分级方案,以适应新的情况。
1 ~- b) a3 H' d" d" a0 d! e$ E- ?2 K8 H
1965年,马来西亚标准橡胶,首先投入生产,并制定了标准马来西亚橡胶分级标准,其后,1970、1975、1979年再进行了修改,使标准马来西亚橡胶的分级方案不断补充,逐步得到完善。6 d- d7 C: U9 \, u( D
1979年公布生效的标准马来西亚橡胶规格如下表(一)$ Z! H: c7 Y; |% W" J( f4 O  b
0 u2 M4 d" d5 p. v+ s
表一:标准马来西亚(SMR)橡胶规格(1979年1月1日生效)(略)
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上表,特殊专用胶即SMR5CV(恒粘5号胶)SMR5LV(低粘5号胶)SMREQ(特级胶)均未列入表内。
& h0 o6 V, `5 f4 G) G; g. K3 Z/ e9 g: s* j, M
凡是用上述理化分析方法划分天然生胶的等级的,这些生胶不管是烟片胶、绉片、风干片或颗粒胶都称为“标准胶”。后来这个命名在国际上广泛被采用。, X4 E$ M: y) ?# g7 i2 t: p
) l7 y% C( S, q! `+ c
七十年代天然橡胶,生产国的制胶厂很多转向颗粒胶,颗粒胶的商品占天然胶的总量越来越大,因此国际标准化组织于是977年公布了国际标准天然橡胶规格(ISO2000─1977(E))
( {5 k6 {2 d6 ^5 i/ ^1 w
7 d" ]2 Y, e* D  t/ |1978年,国际标准化组织在ISO2000─1977(E)的基础上,增加了一个浅色胶的级别,即把天然橡胶分为五个级别,并公布了国际标准,天然橡胶(ISO2000─1978(E))、详见下表二:
. b7 W3 D$ u6 ?0 j
. ]" `5 u) }! R- K, t( f- {0 Z标准胶的规格经不断修改和补充,逐步完善,但是,各产胶国家的具体项目和指标是有差异的。( O4 A. l* N' }/ q' D  ]( \) i) [
% s6 w8 Q# S( e4 H3 K8 z5 b
表二、国际标准橡胶天然规格(ISO2000─1978(E))
; x# ~! P5 N* o9 \1 g  w2 j1 d) q( p3 u
注:*①对原浓度橡胶(ICV)氮含量不应超过渡0.7%(m/m)。: v5 m$ ~& G6 z9 [
; n) f# j& H' n: _. I* Z9 J
**②对原浓度橡胶(ICV)挥发份和灰份含量,应与有关单位协商解决,且这项不应超过1.5%(m/m)。0 A2 Q. \7 ]1 t& O
3 [9 |0 M. i+ U8 C- v  _8 r; \4 o
③按本规格提供的生胶不应含有胶清橡胶。
7 [' ~8 C% B4 Q: h2 p4 X7 K2 F5 R, `4 F
④为满足表中所列要求,每个取样包都应进行试验。; q& B/ A6 y( d

, w$ T- j$ y6 q9 ~ ! R6 o, a' Y9 C$ K
3 {& l! r' W& H
我国自七十年代初期试制颗粒胶,经过中试和生产试验,于1975年正式投产成为我国天然橡胶的一种新的正式产品,称为“标准橡胶”,并由石油化学工业部,农林部于1976年颁布《国产橡胶暂行标准》。
: u% e' z# }8 ~, g: P* q  T- W0 [9 a5 M  U
   该标准分为一、二、三、四个级别,相当于国际上5号、10号、20号、50号胶。
( E+ s# c% g# P6 T1 s2 R# x
" _: |2 e* ~) A$ Y# s! Y! D    其规格除P0、PRI值两项未列入,杂质含量、灰份含量、氮份含量、挥发物等四项指标均于国际标准ISO2000─1978(E)相应指标完全相同。P0、PRI两项待仪器解决后列入。 同时,把抗张强度,扯断伸长率两项指标作为参考。
2 c. S  H1 d) a; W; b% V3 E/ O2 Z0 S6 F$ G7 O/ k
     1986年修订了76年“国产橡胶暂行标准”,于87年7月27日经国家标准局公布了国家标准(GB8081─ 8090 ─ 87)并规定于88年1月1日起实施。其规格与国际标准天然橡胶规格(ISO2000─1978(E))等同,其将P0、PRI两项列入指标内,并取消了抗张强度,扯断伸长率参考指标。
- o  _. v3 r* ^( i6 y五、   标准胶取样和样品制备 4 r* @. G# {2 J  x5 f
( [; t! X, e& J
(一)            标准取样' X6 @6 l7 x6 p
1 M. `1 i% T" F3 J  }/ s
   在产品检验中,由于产品的数量很大,如果全数检验(即100%检验),对此中的全部产品进行一个个检验,即工作量大,费用高、耗时间,因此人们不得不进行抽样检验,即从批中力求取有代表性的少量产品(即样品)进行仔细检验,根据对样品,检验的结果判断整批产品质量的情况。
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     标准胶取样,根据抽检的目的不同,一般可分为验收商品抽样及企业内生产质量控制抽样。% o9 u# O/ @- N% @6 I

5 s5 Z# z* }$ ]1 v4 _: a4 \- f$ G: ~(1)标准胶商品验收抽样:- p- U# d7 a6 D3 I: \* p7 |

( m" J+ \; r5 Y0 R  p4 E    标准胶验收商品抽样,具有仲裁性质。取样按国家标准“天然生胶:标准橡胶取样(GB8083─ 87)有关规定执行。
# Y* @$ b. E) @2 `( R3 y# T1 W) o& B. R  K* e  P) T% S8 Z
    取样方法:2 B) q- L1 C! h; s. P

0 \/ ?  x2 L+ O    A 大样胶包取样方法:
# C4 k; c- X3 ~' c
- q, A* u3 A0 t" U2 b    从整批胶包(即标志相同批号和相同级别的全部胶包)总数随机选取大样品胶包(是指选取出能代表整批胶包的一组胶包);其所取的数量按下表所列执行。0 b9 U6 H  ]0 C

# ^6 K# I& V+ y$ N* j整批胶包的总数(件)6 n% D1 A# J7 ]& j- |* s
选取大样品胶包的总数(件)
, s4 O+ ]" r7 t5 T0 J* Q5 p8 n  m 7 N3 d  Z. R6 \9 C
小于40. K3 v. k: |+ R6 N7 ]
4
! m( M3 o2 J. K. w$ U& Y
8 b, y4 S6 h# x9 e4 z7 Q0 W从40至100# L9 x  q) {1 }. e( R3 w. _8 g
70 o; _8 G/ @9 t+ V. N

& a# R: ?8 T1 ~  a6 G! c$ _3 Z$ I大于100
% _7 S; C  y" E; ? 10) f( |* J( R5 G& `/ B* l
% [: r* u) V* F- G; B" d9 J
9 ]5 f9 K' r; C0 S3 [  f
    B小样品的取样方法:
' X# x1 N: L. w" c3 {, @
  @- ~5 T$ J& b% {    小样品是指从大样品胶包中的一包取出胶样,即将每个选取的大样胶包,除出外包胶片、塑料包装材料、涂包材料或胶包表面其它材料。来放在清洁的来台上,用干燥、清洁的刀,将整个胶包切开,切割时不用润滑剂。对颗粒胶压成的块状的,切割方向垂直于胶包最大表面,对片状胶或其它种类的橡胶,切割方向垂直于胶的表面。连贯切取150~600g橡胶作为小样品。; X& R( \- I$ n3 [" h' Y

  @9 U  H( k% V- @9 R     C样品的取样方法
) c, Z0 {: u7 r  k4 m+ f0 s/ c0 j+ p+ p* j! _/ z
将取得的全部小样品,按GB8084─ 87《天然橡胶样品的制备》的要求混合均匀后,取出600~1000克作为样品,进行双份检验,用平均值计算质量的数值。) ?7 Y4 }3 _$ p$ O2 [: ]' r
" |+ ?1 x: ?& l  V. g3 v
    关于整批标准商品在交货验收时的抽样,下面还要讲一讲关于不合格批的再次检验问题。例如,有些生产单位送来的某批标准胶已抽样检验,确定性能未达到标准,而降级处理。但生产单位要求再次抽样检验,这种要求是不能给予答应的。在“质量管理抽样检验方法”(高凤林编译1979年)一书第45页对这个问题就有明确的论述“不论哪种情况下,已断定为不合格的批,都不得不加处置地直接提交下次检查。关于判定不合格批,是全部退货,有条件地(例如降级)接收,还是进行全部挑选仅收合格品,这也要预先签订合同来确定。为什么要规定不合格批不能再次直接提交检查呢?这是因为抽样总是存在偶然性的,即便质量相当差的批,在反复几次的抽检中存在误判为合格的可能性。为鼓励生产者提高产品质量,特对这一点作了严格的约束”0 S* G$ @* ?. p1 W) K
1 M4 N2 r- y: W$ T
(2)企业(胶厂)内部生产质量控制抽样
3 K+ w* @: {) ^) r! l% a
3 p" m9 [5 X; H企业(胶厂)内部生产质量控制抽样检验,是工厂质量管理的重要环节,是产品质量内控的重要手段,也是产品质量把关的重要依据。
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标准胶厂进行生产质量管理,必须采用适宜的抽样方法。商品标准(如国家标准、国际标准)中规定交货,验收的抽样方法,一般不适用于生产质量控制的抽样。如国家标准GB8083─ 87就申明“本标准主要供验收货物使用,而不适用于生产质量控制”。4 s3 t0 G& r7 x  r) @* R

% f5 Z/ f: l4 @, g; m《国外橡胶加工资料汇编》(加工所编译1975年5月)一书介绍了生产标准马来西亚橡胶的一些经验:“根据我们对TC橡胶和SMR分级方案的经验来看10%的采样强度对大多数的生产单位是适宜的。每批产量最好是少些,特别是新生产单位。……如果取胶包角上的样品作为正规检验和分级的话,必要时又可把随时选取的额外胶包在中心切开,核对和取样”。
) U1 j) D$ u3 O2 X+ ?. k9 V. v( o! `6 E0 \0 h0 e, Z+ E
泰国YALA标准胶厂生产TTR20号胶,生产工艺和产品质量已比较稳定,它采用10%的抽样强度,随机抽样,每个取样胶包垂直地割取最大表面上相对的两个角,每个角割取的三角形胶块重量不少于180克(三角形胶块约为50×50×70mm),两条胶块合起来作为一个样品单独进行检验。) i8 P$ `+ z; K7 I* r

6 o8 H& y  Y& U3 }$ p由于该厂氮含量、灰份含量一般符合标准,且变异性较小,即其采用一吨(30包)取一个样品,即该二个项目抽样检验强度为3.3%。说明产品质量高,一致性好,抽样检验强度就可以降低,反之,检验强度就要提高。
; \% U5 @1 ~/ `: Y. k% ^0 H, `+ f  G: z3 c" J
(二)            随机抽样) b% u: m) r3 C9 [- I% r7 O+ @  J

0 l$ G- w1 C' e1 j        无论商品检验或质量生产控制检验都要采取随机抽取样品,均要求所取的样品具有足够的代表,该批产品质量的客观性。- X. Z& v0 ^3 O) L
( V3 I) V% X# E/ e
        所谓随机抽样,恰似抽签那样,批中任一件产品都有相同的机会被抽为样品的可能,如此必须确立严格的抽样工作程序。其一,严防随意取样。否则,抽样就会发生种种偏差,而失去代表性,而使检验结果失去对该批产品质量的正确判断。标准胶抽样较为常见错误是省事,不按一定规律顺序抽取,而不方便的部位,置之不顾。其二,有意识抽取看上去不合格(或合格)的产品。其三,不按标准抽样,强度不够。6 r1 z/ N  Z( r# v  k# ]* T8 i
) b5 c. _7 D% ~$ Z
        为了较为准确抽取代表性的样品,必须认真,细致,制订贯彻抽样方案,严防马虎应付及弄虚作假现象发生。
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     随机抽样方法:
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①将产品搅拌后随机抽样。②将产品编号后利用查随机数表,或掷随机骰子或抽取卡抽样。③在产品移动过程中所样。/ n. N2 Y5 C0 W+ t8 w0 H& B/ _. M0 K

1 [0 w3 W) O$ w/ n标准橡胶较常用办法,是上述第③种方法,即在胶包通过打包机前(或后)或胶包装(或卸)过程中,随意确定抽取起始包数编号,如有100件按10%取样,如确定第七件为起始号,即按顺序抽取7、17、27、37、47、……(即隔10件抽一个胶包)。
) n8 o. c0 z& \) ~. d: |, b第二讲标准橡胶检验─质量技术指标的测定
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根据国家标准局限性1987-07-27发布中华人民共和国国家标准。5 S. s% M+ _0 i# ~9 i$ d

4 G1 z0 V2 h, i: \. q( i+ e# n一、   标准胶灰份含量的测定1 D% f- n% T) h& P# C7 d

/ K- y5 Z. k/ m1、          测定的意义
* X4 |/ m$ A5 t$ y) r! b$ B# G! z! `0 ?! I3 z+ {6 s7 y
橡胶中的灰份,是指橡胶经高温灼烧后剩下来的无机物质。这些物质包括:①胶乳本身所含的无机盐(钾、钠、钙、镁、铝、铜、锰和铁等金属元素的磷酸盐或硫酸盐),这些无机盐在标准胶中含量不高,一般不致于使灰份含量超过指标。②外来的杂质(主要是泥沙、铁锈等):在割胶、收胶和制胶的过程中,由于不注意胶乳和凝胶的清洁,没有做好过滤、沉降、洗涤等分离外来杂质的措施,制胶用水不清洁,以及厂房、设备不清洁而带来的污染,往往是导致灰份含量过高的主要原因。此外,有意的掺假,如在胶乳中混入水溶性的盐类(氯化钙、明矾、碳酸盐、滑石粉、泥浆等),灰份会异常增高。3 X* w, d4 r0 [5 A9 e: U; a

8 Z6 s2 i2 Y8 L2 o+ X测定标准胶的灰份含量,可为改进制胶工艺操作和提高标准胶质量提供必要的依据。4 Z7 L6 E( k2 W: y1 a! B' G+ B& _0 Y

3 c% \$ L' n( n0 N. x( p, R8 ?1 K  Y/ U2、          测定原理' h8 Z4 x: {1 u% D  ?8 a! v' w1 S

# a. b" y$ k  j' f0 ~生胶在高温下灼烧时,橡胶烃、蛋白质、水溶物、丙酮溶物等有机物质以及一些有机外来杂质(如树皮纤维、碎屑)被分解氧化成气体逸出,而所含的无机盐和一些无机的外来杂质(如泥沙、铁锈)则成为灰烬留下来,这便是灰份。
7 T! v+ F' J8 c# w" }
* Q; y3 z4 M6 f) ]$ P( v3、          灰份含量测定法 GB8085─ 87+ D# \/ ^: g5 D
0 B/ G5 |! j* ]7 f1 z
①引用标准! }( K: S! K9 R
6 z5 l- y: D! w  D
GB8083—87《天然生胶  标准橡胶取样》# K' ]) k; Y/ s7 H! m/ K

8 B% I/ M$ Q3 \2 aGB8084—87《天然生胶  样品的制备》9 ~; J1 c: N% h; r- A4 i7 z4 [

- k) _- i/ C% F* }' |, R②仪器和材料
# j3 u+ K& n/ G! d6 V
7 p; N; N# x3 }% S) h; I; V5 ca、          高温炉(马福炉),有温度控制器。" Y; |( S3 [: j  S. p

: C9 N) A; I1 p- _- t4 W% {b、          瓷坩埚:容量30或50ml。- A# q3 @8 w( Y
/ o. s& O% f5 R8 f) ^9 W* ]  l4 B
c、          定量滤纸,直径110或150mm。
1 _. h0 V5 z5 q9 @( {" k$ \, R1 [
2 R$ Q# m/ l* f③试验步骤
5 {. Y4 o' v: z, R7 k+ j  v0 J# Y: k$ Z# F
方法B
' J7 X' Z; U: F' B& @/ W, H! Z0 Y5 I' C# @" v( _/ z. S. J; |5 v
取30ml的干净瓷坩埚,放入250篊的高温炉内,随后逐步升温至600±20篊,在该温度下加热约30 min,从炉中取出瓷坩埚 ,放在石棉板上冷却3─ 5 min,移入干燥器中冷却至室温,称取坩埚重量,准确至0.1mg 。) B: i3 R' m( _
3 h2 \4 n- \: ]1 a, R! u$ @; Z6 n
取天然生胶试样5g,准确至0.1mg。将试样放入坩埚并加盖。将坩埚连同内容移入250篊的高温炉内,随后升温到280篊进行炭化。在有白烟冒出时,升温应缓慢进行,待烟量减少时再长温,每次升温40篊,大约升到430篊,试样炭化完,以后升温速度可较快增至550篊,保持在550篊灼烧2h,再升温到600±20篊,灼烧到灰份呈白色为止。
3 N* R* s- E/ s' ^  A" I& m6 w
  U' T/ t. b  G从高温炉中取出坩埚,放在石棉板上冷却3─ 5 min,移入干燥器内冷却至室温,称取坩埚和灰份的重量,准确至0.1mg;再放坩埚在600±20篊高温炉内灼烧1h,取出坩埚放在石棉板上冷却3─ 5min,放入干燥器内再冷却至室温,取出称重,直至相继两次称重之差小于0.5mg。
/ B% l7 z0 n# ?9 E! ~9 L2 g6 I9 ?7 D) w+ }0 H7 B$ @
④试验结果计算6 i$ W' C0 X2 ]1 r6 m
9 M; ~, f& V5 `0 g" h$ u' i: ^
灰份(%)= ( t$ {* ]% c* {, D+ A; Q1 N% g

1 P' j% d5 {" s$ m8 I0 D式中: ——试样的质量, ;* U) u6 F4 P& D# B4 e+ {
! \, f$ ?8 g: I: p! P6 g
——空坩埚的质量,;! U7 X6 r) v" E

% m/ m6 G, h: i: a6 v" J8 m——空坩埚和灰份的质量, ; v' H+ I2 h3 \* W7 d
0 k3 i3 S% M" b, J3 H
每个试样作两个平行测定,取平均值,两个平行测定的相对误差〈 2.5%。: v8 T# p# B/ O( d
5 l# l1 T2 E) t7 t9 b
⑤注意事项:% g4 V4 B6 k$ i6 s) D9 F

. e" x" E& G7 P' E) J: A8 l、使用瓷坩埚必须完好无腐蚀。         7 g; H6 b# k$ v3 c" s3 x

) M. Y6 J* \$ z# {  :在整个灰化过程中,不允许出现试片着火燃烧或外溢,试片着火燃烧或外溢必须重做。
! B& p' X  G9 f. O( G% \  n. Z1 U  W, Q$ d$ U
⑥补充说明3 W7 J  j/ e% t6 D7 A1 @" H
7 K( Y4 e+ Q! p5 S+ y" Z$ I
国家标准规定的试验方法有A,B,C三种,检验单位可以任意选用一种。试验方法A和试验方法C的共同特点是,将含试样的瓷坩埚直接放入炉温已达600±20篊的高温炉内,不经过缓慢升温过程,试验时间量程较试验方法B短。我站明确统一选定试验方法B。4 ~/ `+ d4 P4 @& O& Y2 {
二、杂质含量测定. x7 B+ @; A* T4 Y

2 b! ~( U# m; w5 d% [1、          测定意义
+ Q+ S3 L( G( B
# ?% X" G0 Q$ _# ^% {5 m+ ~5 g     标准胶中的杂质主要是从胶乳的收集开始,直至加工过程中从外部混入的固体物质,如树皮、纤维碎屑、泥沙、尘埃等,这些杂质能使胶制品产生内部或外部缺陷,在使用过程中不耐撕裂、不耐曲挠、不耐磨耗轮胎脱层等,对内胎和薄制品危险更大,常引起漏气、爆破。因此,杂质含量高的橡胶不能用于制造性能要求更高的制品。( i) P# T9 L2 s' ?
" s% h1 E& T, H  c
     一般认为生胶溶解于溶剂后,不能通过325目筛网的残渣为有害杂质。国外胶制品使用的配合剂多数是使用325目来筛分的。由此可见,测定标准胶的杂质含量,对控制和改善制胶工艺条件,提高产品质量,确定橡胶的用途具有重要意义。
8 I7 E' G4 T; j3 U: K; a1 y2 y3 J, w
2、          测定原理
$ @/ A, I/ g# f8 _$ s4 s9 L9 D2 E
  K5 x# W; \* _在塑解剂存在下经塑练的橡胶可溶解于有机溶剂(如煤油、二甲苯、矿物松节油)中,利用325目筛网过滤橡胶溶液,机械杂质则残留在筛网上,经过洗涤、烘称量,根据试样重量和杂质重量,就可以计算出生胶的杂质含量。
% [+ s$ u6 N( O7 F5 N& u" B
7 g# _5 q& r/ \) \( j7 B' ]1 ^3、杂质含量测定法   GB8086 —— 87* z/ c5 T& x! N; B8 M

0 p! d3 I+ ~3 C1 J① 引用标准
# P! O8 y/ h1 _
3 L+ ?% ~, I- e( u  fGB8083 —— 87 《天然橡胶  标准橡胶取样》
- b: G' u5 [- \, \" ^4 y4 J- q7 h* O3 P" a& o
GB8084 —— 87 / N8 o5 A- h  I9 h: x4 r% m1 Z
( c' f$ z& \% N6 {) D
② 试剂
5 _, b, }  L% h5 u: g
0 Y  T5 g4 t. G0 q6 c( i" U$ Wa、          溶剂:煤油(GB 253)、200号溶剂汽油(GB 1922),使用前经滤纸过滤,亦可用二甲苯。, E/ t0 {0 I1 L' a8 S" J

# e, f2 z* O% rb、          汽油,沸点60 — 80篊。
, \7 X  ?$ O, B% V+ O) y/ Q+ `
2 U$ I4 P# T2 p2 Ec、          橡胶塑解剂:工业用2—— 硫醇基苯并噻唑(促进剂M)。使用前溶于a所述的溶剂中,并用45祄金属筛滤去杂质,促进剂M加入煤油后必须加热才能溶解,冷却时会析出结晶。
$ }1 `4 V* k! |  ?3 q2 |
  ?6 V4 t* D1 V- O! @③ 仪器8 j' N# n& _) ^

& Q- ]& A' j" ca、          锥形烧瓶(或高型烧杯):250、500ml。+ D& C! `! N# m- C' L7 B! t9 s
$ s5 l; G' n; `& u; d
b、          加热装置:用于加热烧瓶及其内容物。可作砂浴、红外灯或电热板。
$ J( n( @$ y# R( z% ~9 N) q3 J4 g  ?
c、          筛:耐腐蚀的金属网,公称孔径为45祄,最好采用不锈钢筛网。筛网装置于直径约25mm,长10 —— 30mm的金属筒一端。应避免筛网变形和防止意外损坏。
& e& M- y0 R8 S) ?: k7 u: Z9 P2 H) F5 h
d、          天平:分析天平,精度0.1mg;台天平,精度0.1g。. ]" V5 c# a' c. N' F
+ S9 h- B5 X9 \% H& W
e、          温度计:量程200篊。
9 W/ V: O3 X* H- o7 q8 R- m6 J" Y# Q- a) A$ a' I
f、          烘箱+ |+ P2 b1 ~, p6 {$ X9 [
0 }! Q/ i7 F0 v& a/ K
④ 试验步骤
3 h! B$ m/ e* H3 c8 O; Z$ a" t, }4 ?1 A& p
a、          试样的制备
7 ^+ k  J8 s+ Q! g5 c' r  r  p6 t0 q/ Y7 G' R% O% H5 B
将匀好的样品,从中称取约20 —— 40g的橡胶,将它通过辊距为0.5±0.1mm的试验室炼胶机冷辊压两次,然后取10 —— 20g试样,准确到0.1g(对于杂质含量较低的橡胶建议取20g,对于污染严重的橡胶,宜取较少试样)。" ]* f, z. ]: ]

& z1 P: `/ A1 {8 C0 \b、          测定
3 T; h' f) v2 o3 q
4 \5 j1 U& H3 i1 z) l将试样剪成宽约5mm条状,放入清洁干燥的锥形烧瓶内,再倒入含有0.5 g促进剂M的溶剂100 —— 250ml,然后,将烧瓶置于加热器中加热,温度维持解是有好处的。0 J8 Y4 I. R7 f6 e0 }

% Y9 {4 D+ l. H2 ?' C: B把已完全溶解的橡胶溶液,趁热倒入精确称量至0.1mg的清洁筛内过滤,该筛事先放入经45祄筛滤的洁净剂中浸润。过滤时轻轻地将上层溶液倒入筛内,使大部分的杂质留在烧瓶中。用热溶剂把烧瓶内壁和留下的杂质冲洗两次,冲洗液倒入筛内,在洗涤操作的最后阶段,再将烧瓶口斜对筛子,并喷入热溶剂冲洗烧瓶内壁,使冲洗液随之流入筛内,用热溶剂沿筒四周内外冲洗两圈。
$ T# A$ l1 |! v  l8 M/ l2 R
1 q+ k' Y$ p. C" d' g橡胶溶液中出现凝胶时,过滤困难(甚至无法过滤),必须马上处理。# i( ?, M" V' }5 J

% l- p/ [( Q0 @$ F4 F处理方法:将烧瓶内的橡胶溶液过滤到无法进行为止在烧瓶内加入50 —— 100 ml煤油,同时将刚才过滤的筛放入小烧杯(50ml)内。加入煤油,略浸过筛上边缘。将烧瓶和小烧杯放在原试温度的加热器上加热30 —— 40min,将筛取出,把烧瓶及烧杯内的溶液重新在该筛上过滤,同时用热溶剂冲洗干净烧瓶、烧杯,一并过滤。如果仍有凝胶残留,这次测定应废弃,并重新测定。
( `' \5 t" H& {& l
0 j" v' |- L  U小心地将筛移出,浸入盛有经45祄筛滤过不含橡胶的汽油中(可使用煤油代替汽油,放在加热器上浸泡15min),浸入时注意筛必须始终高于液面2mm,以避免汽油从筛筒的上边缘溢入冲走杂质,浸泡约15—— 20min。将筛取出沥干,放入烘箱内以100篊(用煤油时宜用110篊)烘干。将筛从烘箱内移出,置于干燥器中冷却至室温,取出称重,直至相连两次称量之差少于万分之五为止,称量准确到0.1mg。- ?2 n1 ?: G! c3 s
0 u: |# @1 W0 L( v
筛使用后要认真清洗,其方法是将筛浸泡于煤油内煮沸,然后放入皂液中煮沸。更有效的是放在超声波清洗器内洗约20min,再用自来水漂干净。必要时可以将筛放入30%的过氧化氢溶液中泡20min。清洗后筛网要用10倍放大镜检查,若已损坏,不能再使用。如果清洗后筛仍严重堵塞,其重量增加1mg以上,应更换金属网。
' H0 q8 J( h/ x4 o6 e
. M; v8 l" ?. X! T% n" q7 o⑤试验结果计算
7 q, N6 ^0 I4 u; s) L% E7 e5 Y, k. z' L6 L! |" v
杂质含量(%)=
/ v' w" Y4 U+ q' W+ T! `2 U5 D/ i2 l, P$ b2 D  ?
式中: ——试样的质量, ;! _6 Q/ n. Z$ B+ P9 Q
6 e$ k: z+ t6 W( [
——空筛的质量,;
1 v6 F4 M* [0 C1 Q9 K! r. \: j
, T. O; p, Z8 K——空筛连同杂质质量, 。
( p4 M' E. a$ J( g( T" W, k. A( @: b' P7 i+ z6 n9 p, n4 M7 F2 ^8 u
每个试样平行作两次测定,取平均值,两个平行测定的相对误差< 30%。, u8 K/ _8 t9 W, z
. Q: U0 i! h6 ]# z8 P
⑥ 注意事项
; p& I# e4 f4 a& o" m5 k1 G2 @" t; y# ~2 z1 T8 \0 _, X" `' [! L
a、          促进剂M加入煤油后须加热方能溶解。% M( z7 I/ U" `1 o8 c, M
/ H0 U1 H! E0 ~
b、          加热温度不应超过160篊,过热与沸腾会引起胶凝和炭化。使测定结果偏高。
6 m# f  o2 P+ F" [
/ N8 x6 M& p) L0 j$ ]" V) v1 ec、          试片必须溶解完全。7 q8 ?" B  K) V' J5 N

* M4 s8 u7 b6 A! W! M9 Nd、          筛称重前必须充分干燥。1 ^) o4 e8 f  }# L2 @
; Y& r- K: e8 R) k7 v8 Z# l
e、          锥形烧瓶使用前要仔细检查,使用有裂痕的烧瓶有引起火灾的危险。0 G" b* y6 c# G2 V6 G' D
一、   标准胶挥发物含量测定
  a, z+ G9 J1 _  i( Q1 E* a: O$ U
. n! U$ r/ O6 I: n1 _$ @4 J1、          测定的意义/ A, p* c, S5 Z% s# g5 \9 \

1 i0 M) X5 ]/ y! m/ N2 ~6 p标准胶中的挥发物主要是水份,另外还包括在测定温度下其它一些能挥发的物质。
  u/ ]# b; U$ _- Q! |7 V5 W5 N5 C5 H
标准胶中的挥发物过高时,在贮藏过程中容易长霉,特别是含有“夹生”严重的不熟胶时,甚至会霉烂发臭,在塑炼时容易打滑,以致难于获得需要的塑性,延长了塑炼的时间;在混炼时配合剂容易结团分散不均匀;硫化时可能产生气泡和起绉,产生废品。0 i0 u5 f: Y( b5 \+ }4 W) S+ M/ P8 g
5 e, N; ?% p$ n' y# g$ I
标准胶的挥发物含量随加工时的干燥程度,贮存运输时的条件以及非橡胶成份的吸湿性有所不同。( {/ U/ G2 j# z1 ^/ E& h; {; y5 X

8 r$ W" H6 m' x3 W% W5 i( r2、          测定原理
+ e8 w* X" l+ r% a+ D
4 K2 C, O# {3 K+ G1 S采用烘箱热烘法进行测定,将试样置于烘箱中,在规定的温度下,干燥至恒重,橡胶中的水份和其它一些挥发物质受热逸出,从试样加热前后重量变化,计算出挥发物含量。* W/ {3 @7 H4 m
. F( C: j$ a" u, \
3、挥发物含量测定法     GB8087——87
2 m: N0 N. q% N8 c8 f, J$ T3 u. {. O
①引用标准! j: |2 m8 S6 v% V  Z1 t4 J- x

/ b, F7 y5 O. x4 b  ]9 L* W+ jGB8083 —— 87 《天然橡胶  标准橡胶取样》
  `$ v7 d: N: Q, [) l
/ g6 K0 p% i  e( u0 l2 z, cGB8084 —— 87 返闹票富+ |; p" d1 M4 A$ S# J! `# F$ N
% e/ R+ C5 m% Q9 }. }5 h" J, J
②仪器3 X# i9 Z. U' Y) r  _5 {2 ^8 `

2 c' S& T8 n7 Ha、          烘箱:排风良好并有空气循环装置的烘箱,可控温度在100±5篊
8 L! ^) ]" `% d/ y2 }8 M% o% ~) E' R1 I
b、          分析天平:精度0.1mg。/ {- @: H3 w/ `

1 F" g+ S- h& [5 n! ^c、          干燥皿。  B  f9 U3 ?0 l6 D# J% y$ d

( t: M: }/ D7 x" `, `" M5 \4 i% {d、          称皿:直径6——7cm(培养皿)6 g( i5 o1 F6 O# v

* ^4 M+ B9 v% L: Y' X0 d% s③试验步骤1 I) N, }4 \$ O' {: N6 k
5 h% Z" e2 z: S& J2 ?% p3 v/ y
取混合均匀后的试样约10g,准确至0.1mg。调整炼胶机辊距,使试样通过辊筒压出的试片厚度小于2mm,将试样通过辊筒两次。
3 [" d; ~: O/ d, D$ y, U
/ [/ V# X8 z  _压薄的试样用培养皿(称皿)盛装,放入100±5篊烘箱内烘1h,试样应放在烘箱的中部位置,试样烘1h后,取出,放入干燥器中冷却,在分析天平称量,然后再放入烘箱30min,放入干燥器冷却,再次称量,直至相继两次称量之差小于0.5mg。! Z- u, H; F  U' _; R. s0 `7 L8 ]
/ q+ F& \4 i  x3 }8 y  Y( d8 E" x
④试样结果计算$ H, A2 J4 }- Q9 d5 @3 l; [

3 \3 r; L3 b7 z) d7 N挥发物(%)=
! g2 R: A) J! r- {5 E4 h) K5 l4 w. X0 |5 K' ]. J6 s; Y! O
式中: ——试样烘后的质量, ;9 c6 c2 x- r( K+ s3 W
( p- a# c* e# Q, Y: X8 P& @' X
——试样烘前的质量,;
# z* X% Y* c, o  ]2 M. r/ E1 ?) h, E7 y2 g* f( B
每个样品作两个平行测定,取平均值,两个平行测定的相对误差〈 3%。8 o- ~5 k9 ]% I& c

+ I/ e9 @; R- Z7 [7 d⑤ 注意事项! {7 N  q* o7 u  _7 C, S
: R, l) u7 L" i- A
a、          混匀时挥发物的损失不进行测定,所以应使滚筒保持较低的的温度。$ h" w! ~1 }- x
" \! j2 }+ r( a. m
b、          分析天平在使用过程中,零点的变动不应超过0.2mg。一般每称重4次即需校正零点。
  U6 `, ^# d& r: y
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发表于 2007-6-15 14:40:40 | 显示全部楼层
呵呵,最后的引用标准是否有误呀。。。。
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发表于 2007-6-15 16:32:59 | 显示全部楼层
支持    辛苦咯!!
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发表于 2007-6-15 19:32:01 | 显示全部楼层
胶大,有没有完整的阿。我愿意购买!
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发表于 2007-6-15 22:07:24 | 显示全部楼层
也想看全部的
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