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关于橡胶炭黑分散度检测的国际国内标准6 E" v4 ~2 L8 z! A6 A- n% K4 m
ISO 11345:1997(E)橡胶—炭黑分散的评估—快速比较法
; C; k& P9 Q2 c: y- ` Rubber - Assessment of Carbon Black Dispersion -Rapid Comparative
5 g& L, S. J& b8 D0 n3 X% `5 \6 a Methods First Edition3 I$ O$ r, q6 U2 k! L2 v/ A
. W9 {. A' r( T5 B6 N: i; Z, E 介 绍# h$ g& n. K* w) R4 X! U
橡胶中的炭黑分散性,由于其某些物理特性而显得十分重要,诸如:扯断强度、滞后及耐磨耗性等。
; m' ^. G: y$ y& {7 y9 m) { 本方法采用以下众所周知的事实,橡胶中的配料基本被较好的分散,光线自新鲜切割的胶体表面反射,被切割橡胶表面呈现平整、无瑕疵的结构。存在分散不好的配料,在表面呈不规则体,圆形、凸起的包块或凹陷的痘痕。这些不规则体的大小、出现频率可以用于判断橡胶达不到最合适的分散的程度。根据这些不规则体的大小、出现频率建立了一套用数字表示的十级标准。这一方法提供了一种评价橡胶中炭黑分散的手段,并以数字命名分散等级。 & F6 n# r, z' }. a3 b# ~
本国际标准描述了宏观上确定橡胶中炭黑分散程度的实验程序。本方法倾向于作为一种“快速工厂控制”,使用在工厂混炼胶和后续工序阶段的,以确保充分的炭黑分散。本方法也描述为以下两种:
( P: Z+ d* |. j$ R: [ 方法A:目视显微镜或摄影显微镜检验法- Q% b: n" A7 U0 p+ q* z
方法B:分区对比显微镜检验法
( [0 `0 F9 E; I. s/ h: k 摘 要# W# m) _, a- M
1、范围
+ Y3 x. i& k6 w2 A1 y1 k e 本国际标准详细说明了估计橡胶中炭黑的宏观分散程度的定性、快速比较目测实验方法。给出分级是依据一套标准分为1-10级的照片,结果用数字表示。本标准及标准照片仅使用于含有炭黑的橡胶。1 \% S% L8 C: ^) C4 A
2、原理
9 u% ?/ q: W, w Y. B+ o9 B 填充到橡胶的炭黑暴露在被切割的新鲜的胶面上,通过放大30×的图象观测。
( C/ |7 l7 m. ^& J8 E1 b 两个可选择的方法:6 J: l6 s* k9 O" K1 M9 Y
方法A:目视显微镜或摄影显微镜检验法
: Q: V6 |7 h8 Z4 h8 O$ ?$ N. h 方法B:分区对比显微镜检验法
8 z& ?0 M4 d$ u9 C* f 炭黑的分散水平通过与一组十张摄影图片标准或电子方式保存的图片标准相对比,标准图片采用斜照30°光线,有效放大倍数30×拍摄。然后指定1-10的分散等级。8 T. h' H6 S& r) i+ H0 X1 Z
10级表明分散状态接近最好的物理特性,1级则表明使物理特性有很大降低的结构缺陷。通常,直观目测分级表示以下橡胶质量水平:1 z1 `5 E1 [* d
直观目测分级 分散分类
( Y4 h" R! x4 y1 s A; l/ X 9-10 很好
0 e* W) y' {! p7 A0 x$ s& ? 8 好
: b" N/ k" c. F) ` 7 可接受0 G' n3 B& j% z% h
5-6 不确定
G& [0 \. c4 Q% Q% {5 o5 n 3-4 差* t, ~- E+ S5 b2 [6 e
1-2 很差" Z2 [1 n {- ]/ i( R; N
ASTM D2663-95A 橡胶炭黑分散度标准测试方法
# [! ^9 }- W; q' E2 w Standard Test Methods for Carbon Black - Dispersion in Rubber
* J; L3 z+ Q; b. ] 摘 要9 p9 I3 D, u* @& m) _/ h
1.范围
$ F, U/ Q# ~8 s% [ 1.1 以下描述的三种方法,用于确定橡胶中炭黑分散的程度:; s7 V* |, q; E6 B0 j5 r- S# W
测试方法A—直观检测法 3至11章0 u: L ]; u$ M2 P8 ]- x5 m N. b; T
测试方法B—团块计数法 12至23章
4 s' _: z" t2 v8 F3 r/ v 测试方法C—粗糙度测量法 24至34章; V3 V6 t% u7 Q
1.2 以下叙述中的数值作为标准,括号中的数值仅提供参考。
6 j' U) @ |: b2 Y- M$ U8 W 1.3 本标准并不意味保证所有涉及的安全事项,如果有的话,标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全和健康办法,确定可使用的限制规定。
; z# e! {- |6 `( S( k3 O9 W 2.参考文献3 ?' A' e+ n2 @# Q# \' L( S
2.1 ASTM标准
0 W& _ M8 k( K' g% s) X' i D 1765 用于橡胶产品的炭黑分级体系
7 O2 d* ]: a9 s/ [* N; W! @ D 3051 有关炭黑的惯例, ASTM标准方法准确度说明
) D# {$ i0 _6 \2 C1 M6 _ D 3182 有关橡胶的惯例,材料、设备,以及标准混炼胶的混炼程序、标准硫化胶
# m U' s7 n, b 片的制备
+ b1 T# Z$ z* c, n [7 K" K( b% H D 3396 有关炭黑的惯例,测量ASTM标准方法准确度* p v2 ~6 k' N3 w0 c8 a, r+ `
测试方法A—直观检测法
2 e' h, X$ ?+ m! t5 D: z 3.范围- e# k% [' M& p3 f# K1 g" z0 [
3.1 方法A是一种定性的直观测试方法。等级的划分是依据一套标准图片 ,结果以序列数字表示。本法不用于包含炭黑以外的填充物的混炼胶。
9 P# I S- W4 c3 F0 o: u( A/ E 4.方法概述
0 R9 j, t( P3 o C$ Y' v. f: i0 Z 4.1 & b+ ^9 f5 P5 T/ n$ d. O
将混炼胶切割以暴露其新鲜的断面,用肉眼观察,建议辅助使用手持放大镜或低倍双目显微镜。炭黑的分散水平通过与五个标准图片对比后,按1(很低)到5(高)划分。& ?7 [# C7 W7 {
5.要点及使用
; [) r( K9 Y- ?% N 5.1 1 t) @: W! |" S; I& F! \* X; x- C& {
用直观的方法分级,其等级是与混炼胶的的某些物理特征相关联的。5级表明具有最好的分散特征,而1级表明分散状态很低的特征。通常,直观分级给出下列混炼胶的品质特性:, w! b8 V6 y+ P, g5 m6 S8 X- K: C- o- z
直观分级 分类
% X( R: M$ T" S v' [! J 4-5 高
; F" S, d: D7 {7 v7 d5 u% p 3-4 中; O+ s/ z& l: j7 Y5 T
2-3 低/ g1 l) t! q4 N' D7 i3 X3 N' d
1-2 很低1 l+ g* ^5 l) P6 g/ m) u1 N
GB 6030-85 硫化胶中炭黑分散度的测定 显微照相法
' o# _+ a: c; l& h ?; a) |$ H Vulcanized Rbber - Determination of Carbon Black Dispersion
# W: e0 ]/ V3 K& |( b( e! f# M, L -Micrographic Method: ~+ J/ C5 _& C! q
摘 要
3 x* J1 {3 g1 V9 M& P8 A& E 1.适用范围% y7 \( j' w, [) H4 X5 ]
本标准规定了用显微照相法半定量测定硫化橡胶中炭黑分散度。方法适用于以下各种硫化橡胶中炭黑分散度的测定:& |9 Z1 w2 q' o1 V: V5 I
天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、异戊橡胶、丁 橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶、;以及天然橡胶与顺丁橡胶、天然橡胶与丁苯橡胶等并用橡胶。
" O. @% H/ W3 S) w! E5 f 对上述各种橡胶的混炼胶炭黑分散度也可做相对定性测定。
" f }0 K2 X" w5 B( Z! h 本方法不适用于非炭黑填料橡胶的填料分散度的测定。
1 p+ o. q* O" A 2.方法概要 " p' e/ `* k' x3 Y' Q, O
用切割的方法使被测胶料暴露出一个新鲜表面,借助低倍率的双目显微镜对新鲜表面进行显微观察和照相,与一组具有不同分散度等级的胶料标准照片相对比,以标准照片的数字等级的大小来评价被测胶料中炭黑的分散程度。
8 J' T' V ^( x 3.意义 1 m6 J0 J* A: r) M
由于胶料的某些重要物理机械性能、动态性能、加工性能以及成品的使用性能,如强力、滞后、耐磨、门尼粘度、口型膨胀、电阻率、裂口等与炭黑分散度有关,而炭黑分散程度除与胶料配方有关外,还与混炼工艺、混炼时间等有关。过低或过高的分散都是有害的。因此,掌握测定胶料炭黑分散度的方法,对求得最佳分散水平、分析物性、改革工艺、提高产品性能、节约能源等具有实际意义。
+ K+ L: U0 F$ E" P5 Z6 n, T; V 4.试验方法) C3 B9 g0 f( k$ a- k$ }! ~0 J# w
4.1 原理 ( H% r: }) @& p3 N# H3 S5 u+ r& X/ j
当一块硫化橡胶被切割而断裂时,由于未分散的炭黑集体相对于周围橡胶介质来说,具有较高的硬度,致使切割径迹偏离,从而造成切割表面的粗糙不平。炭黑分散越差,切割径迹偏离越严重,则表面粗糙度越大,反之则小。这样,根据已知标准照片,借助低倍率显微镜的观察,就不难由切割表面粗糙度的不同来分析胶料炭黑分散度的大小。
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