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楼主: robert_jc

胶管粘合不够,怀疑是镀铜钢丝的含铜量不够

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发表于 2009-4-20 15:35:57 | 显示全部楼层
楼主做的是钢丝缠绕还是编织啊?主要是什么胶啊?丁腈还是乙丙啊?或者是NR?
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发表于 2009-4-20 16:47:23 | 显示全部楼层
如是镀铜不好可以看外观,也可以简单测试!
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发表于 2009-4-20 18:10:14 | 显示全部楼层

希望该方法对你有用

钢丝黄铜镀层的测定! z$ a! {5 o5 r! m7 e! F  s4 v" i

- C" o5 L" y6 Z0 |- e6 q. @* w钢丝黄铜镀层的测定       
( q; \/ O* m% h/ o5 c* [确定钢丝黄镀层的方法很多,下面所述的是应用最广泛的一些方法。* W+ D. {. {$ t2 M' d, A" w
A)综合滴定法: s6 ?* D: Z3 E. ~  \' w9 L
A1.方法概要
7 e3 l3 P# o& n% n2 @- }1 B" k* O        本方法是通过选择适当的试剂,除去钢丝上附着的黄铜,又限制其下面的钢丝浸浊最小,接着用复合滴定法向溶液补充铜和锌。
( K- ]/ ^& N3 ]! CA2.试剂- \+ `& Q& c& e4 D" x. M( _* H
A2.1浸蚀液:26波美度的氨水与过氧化氢的12份体积混合物,两者的体积比为9:1。( {" m! [+ @* M2 A1 z3 b
A2.2滴定溶液:依地酸二钠(MERCK)0.01M
7 L* F, U) v) t; o; c- F9 nA2.3Cu+Zn滴定液的指示剂:1-(2-PIMDILAZO)-2萘酚的0.1%的乙醇溶液(由MECK制造的PAN)
8 ]8 @$ ]4 r2 r  v6 QA2.4用KNO3与甲基百里酚蓝的胶浆(100:1)制备的锌滴定混合物的指示剂
% ?0 y8 o) N2 \) K9 q8 V2 D4 ~A2.5体积比为1:1的稀释硝酸' i& t+ @7 D/ S
A2.6体积比为1:1的稀释硫酸. [5 s1 q  B% V" g$ _5 P4 b6 w
A2.7体积比为1:1的稀释盐酸5 \( q, s2 V9 Z2 A* l
A2.8分析用纯醋酸铵
+ x6 `4 i& a6 {# z7 C# |6 FA2.9分析用纯硫脲% r9 n9 w1 C$ y. h/ n
A2.10 分析用抗坏血酸- I7 l% y( a7 l7 \" ^/ D5 S
A2.11在1,000ml的水中溶解250g分析用纯六亚甲基四胺,配制成六亚甲基四胺溶液。+ }6 `2 \8 R% t" @
A2.12大约为0.1N的氢氧化钠溶液  {7 q+ U# a* p
A3试验步骤8 E! h7 I. D) d
A3.1镀层的浸蚀
( [2 S. X4 z3 q( e  ?将一定数量的钢丝剪成小段,使其黄铜镀层重量为20~30mg ,精确度为±1mg。
' h6 q9 U; P1 }' H; z  I接着把称完重的钢丝放入装有20ml浸蚀液的250ml的高型烧杯中,小心地将所有钢丝浸入上述浸蚀液中,然后用一根玻璃棒搅拌使钢丝与浸蚀液接触大约2分钟,再把该溶液加到一个250ml高型烧杯中,用40~50ml的蒸馏水仔细清洗钢丝,然后加入大约2ml的硫酸溶液,并且在沙浴上蒸发该溶液直至溶液差不多完全干燥,以便完全地除去游离氨,并使过氧化氢分解,在残留物中再加入大约20ml的蒸馏水,并加入2或3滴的硝酸溶液。
5 T- Z. b+ K, a8 K, E. w用氢氧化钠溶液把上述溶液的PH值调至4~5(用一般的石蕊试纸检验),然后把该溶液加到一个250ml的量瓶中,并用蒸馏水稀释至(250ml体积)刻度。
+ K0 p3 \8 `; Z* UA3.2锌滴定液
4 d1 y: d0 J8 ?9 F# d2 q把准确吸取的100ml母液加到一个250ml的烧杯中,然后按下列顺序加入:约0.2g的硫酸,约1g的硫脲,约0.05g的指示剂,最后加入乌洛托品溶液,直至母液颜色从兰色变为紫色,此时再加5ml乌洛托品溶液,一面滴定,一面搅拌,直到颜色变为黄色为止。
1 z# N6 V5 W7 }A3.3铜+锌滴定液$ M. y% t4 T" k: K0 H: x
准确吸取100ml母液加到一个250ml的烧杯中,并加热到接近沸点。按下列顺序(把化合物)小心地加入沸腾的溶液中,0.7ml的盐酸溶液,2g的醋酸铵和0.5ml的指示剂溶液。% T, Q8 u! B4 {4 b, S7 @# b
趁热进行滴定,并不断搅拌直到颜色从紫色变为淡黄色。. J+ f+ J: u) }! ]* M8 Y# z& ~
A4. 计算
2 M( C& g  u' ?/ P4 g* TA4.1 mg Zn=A1.634250 Z- q9 A3 t, _( W* H
这里:A=锌滴定所用的0.01m依地酸二钠的毫升数。
* G8 O6 `7 K8 i( W1 vmg Cu=(B-A)×1.5885
5 K# A: E9 k; `8 x3 F9 w        这里:B=Cu+Zn滴定所用的0.01m依地酸二钠的毫升数。
/ O/ }( n" X7 t1 z9 ]( o% YA4.2+ H( n3 Z- g& |, W1 I+ y  E
            mg•Zn" i! h3 |+ C* q: C
镀层中Zn%= ——————×100! W* G& f2 F0 r3 R2 W4 a  n
        mgCu + mgZn# d* K' M$ W/ ~( X/ I

0 }& v' m, C& p/ k- j, P+ c            mg•Cu
+ a: T& v; E7 n" E% C8 ^  K镀层中Cu%= ——————×100
: @. a9 q0 U1 o1 ]0 H; E2 o        gCu + mgZn7 V. G, v& j; p# p6 D9 \+ ^+ }

: M- r( f9 l, W) B2 L. X黄铜镀层的百分含量由下列公式计算:( o" W" `, u$ d" D
/ @+ B5 F. o$ c* G

& O* D- y. s; j0 J4 {           mg•Zn + mg•Cu9 X4 \) F0 h0 m. V
D%= —————————
6 z" o3 V7 L& M& H8 f/ e. f           10g* c7 q8 e2 S' l" r: \# v
; I  \6 Y- J3 [% G" C6 W
这里 g ---以克为单位表示钢丝重量。7 t+ e& @3 ^7 f8 `: Z6 U3 S
A4.3如果已某一种镀层,那么此合金镀层以微米(μm)        为单位的厚度可由下列公式计算/ W9 ?# W5 Z! d& h! i
     μm=0.234 W d  
; z5 i- u1 K- y& \, u; @& B0 U7 K这里:W---- 以g/Kg为单位表示的镀层
/ O* T/ {; ^$ W6 I% n4 k      d ---- 以mm为单位表示的钢丝直径3 o+ T* X9 l/ q, K
, m# S( G' |/ H# B
B.原子吸收分光光度法
4 W& O# b0 @9 d0 {% u  G! dB1适用范围8 k, G/ o( B6 o7 t
        本方法适用于测定在镀黄铜钢丝上黄铜镀层中铜和锌的重量。该方法也可用于对每千克镀黄铜钢丝中黄铜含量不超过17g的试样的分析。
: t" G2 g( d9 G; M5 H+ ~: U* A! ^B2方法概述0 S$ f7 Z  M  z* `, Q
用一种有氨水和可溶解黄铜的过氧化氢的浸蚀液处理(定量的),使黄铜从试样上溶解下来,剩下的则是不可溶解的铁合金物,然后对该溶液适当处理后,用原子吸收分光光度仪测出铜和锌的重量。
8 W* k  c' |+ D8 N! L" P* xB3仪器+ M" s- @' p: ^& n6 S& S0 H& z4 Z
        除正常的实验室仪器外还有:
! [( l3 |0 ?. \B3.1带有火焰的原子吸收分光光度仪,连带附件。
$ u/ J. f; q* X6 r3 b  GB4.试剂  x% _! ~7 t3 m& O; Y7 w
必须用蒸馏水或相当纯的水  x  f8 D7 w2 u2 @
所有试剂必须具有分析级纯度。6 y0 W2 L2 y2 g7 d/ T0 j
B4.1用1体积浓缩氢氧化铵溶液(d=0.91)与2体积的水混合制备氢氧化铵溶液5 z4 p# L0 c% u0 Q, R. K/ R+ S  T+ S
B4.2 120体积(30%)的过氧化氢7 v2 }: H) B# M+ z6 b
B4.3浓盐酸(D=1.186)
, o% d- O6 v- E, U7 gB4.4铜含量大约为1mg/ml的标准铜溶液,其制备如下:
& r$ ]3 {' h$ n' P称取大约500mg的电解铜(精确度为0.1mg),并将它定量地加到一个250ml的烧杯中。7 u$ ~/ D8 M' ~* I+ k3 @  |
        加入大约10ml的浓硝酸和大约100ml的水。
, ~7 i/ R) o7 z: T5 }, D        *把溶液加热至沸点直至电解铜完全溶解并继续煮沸直到红色的亚硝酸蒸汽完全消失。
; z0 [3 N2 {" Q6 V. u        *把上述溶液冷却至室温,并定量地把它加到一个500ml的量瓶中,用水细心的清洗烧杯。
+ u5 J/ M4 z$ L( {3 [( t        *把该溶液加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2 p( R: O/ N1 d- y; k5 O' E% L, z, I3 XB4.5锌含量大约为1mg/ml的标准锌溶液,其制备如下:0 c$ x5 f. U8 Q9 C2 p! f/ ?* r# B5 Y
        *称取纯度不低于99.98%的锌500mg(精确度为0.1mg),并将它定量地加到一个250ml的烧杯中。
. `9 U) P; U6 ^, S5 w# n7 F0 s        *向烧杯中加入5ml水和5ml的浓盐酸,用一块透明玻璃把烧杯盖上,并小心加热直到锌完全溶解为止。
  C) z) `6 h, A# m/ K        *把上述溶液冷却至室温,用水清洗透明玻璃,并把该溶液定量地加到一个500ml的容量瓶中,用水细心地清洗烧杯。7 {( \. N2 |$ a
        *把上述溶液烯释至容量瓶刻度,摇匀。
4 }) Q# q# b: d$ V; ~) v        注:B4.4和B4.5溶液在聚乙烯瓶中可以保存几个月。
* p0 F+ O! _3 j1 c( E  C1 W: P5 LB5.试验步骤
* @) F/ I* C6 L$ h- N用按原子吸收分光光度仪的方法来确定操作条件,上述几种溶液都有一个特征值,并且可根据所用仪器的类型而有所不同。- L0 F, n1 ]. l3 {
B5.1铜的测定
+ p+ G7 Q' ]# R* x灯:铜用空心阴极灯
6 h# }) z3 p; S/ s" }# X. |灯电流:3mA
6 W6 A' v% L0 c. p光谱的频谱幅度:50μm# m; ]3 R; _/ Q+ @! i& I
波长:3247.5A°# a( E: ~7 j/ h& N& t
气体混合物:气压为7Psi的空气和气压为2.5Psi的乙炔。  [8 b7 y: Y" |: ^3 M
承受气压:8Psi
9 Y3 _+ e$ c4 r* n4 w- _' s7 l! X" ~B5.2锌的测定/ P+ l% U; \' ~: b- ^  Y) }
灯:锌用空心阴极灯* H2 ?' }  L, U$ v
灯电流:6mA
) K: L1 K/ b/ \- G光谱的频谱幅度:100μm1 D* _( j8 Q3 X/ B7 E! r
波长:2188.6A°
% O; E: W- F% E; {气体混合物:气压为7Psi的空气和气压为3Psi的乙炔8 Q1 Q5 }8 d; n2 M. Y
承受气压:18Psi
6 m7 q2 M# ?  }, TB5.3铜,锌标定曲线的制备6 M1 p' B" k; k# Z' T
B5.3.1把准确吸取的标准铜溶液(B4.4)和标准锌溶液(B4.5)各10ml定量地加到一个150ml的烧杯中。
. n/ P0 m' V" h2 s- I$ t6 qB5.3.2加入15ml的氢氧化铵溶液(B4.1)2 U5 I5 z$ L, x7 `$ Q1 Y
B5.3.3然后逐滴加入过氧化氢溶液,分四次加,每次0.5ml。
5 _' w' d! t* D+ nB5.3.4把该溶液煮沸至混浊为止,然后冷却至室温。
5 Q' q# Y) p5 c2 u; eB5.3.5把1ml浓盐酸(B4.3)加入上述溶液,并把它定量地加到一个100ml的容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
, s5 F% ]8 {- p3 m) H5 D1 UB5.3.6吸取准确称量的上述溶液六分,每份依次为1,2,3,4,5和6ml,并把每份定量地加到100ml的量瓶中,(加水)稀释至刻度,摇匀。7 a& T" B/ D, C/ Q* t# _
B5.3.7把准确称量的10ml水倒入一个烧杯中,并按B5.3.2,B5.3.3和B5.3.5所述的方法进行所有的操作。
. ]% ?4 s9 a. A8 b6 ]: m0 R( y5 K) ZB5.3.8准确吸取B5.3.7溶液5ml,把它定量地加到一个100ml的容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀,用这种方法制备的溶液即是试剂空白溶液。1 p: z$ s# Y9 l+ T! B  x
B5.3.9采用在B5.1所示的称量铜的所用操作条件。把B5.3.6中的6种溶液和B5.3.8溶液喷入分光光度仪中。; b! Q% u% X9 N. m4 j2 N! c8 f
B5.3.10读出吸收值,并至少重复测定两次。0 T& m1 ?) S1 X% ?% D! w" Y4 B
B5.3.11计算B5.3.6每种溶液的平均吸收值,并从空白溶液的平均值吸收减去此值。3 i- r6 x3 w+ ~" Y' J# [
B5.3.12根据每种B5.3.6溶液的铜含量,以图表形式确定B5.3.6每种溶液的平均校正吸收值,铜含量以μg/ml为单位表示,这就是该铜溶液的校正曲线。$ `" \0 }, a0 h* b  B+ c3 p. `
B5.3.13采用在B5.2的所示的称量锌的操作方法,把B5.3.6的六种溶液和B5.3.8溶液喷入分光光度仪中。
) V& ]/ c3 o# a7 Q8 U5 r$ Y; HB5.3.14按B5.3.10,B5.3.11,B5.3.12所述的操作方法给出的锌的标定曲线。
( {. B  f( V6 N  B8 p& ~3 ]) SB5.4黄铜重量1 V* L3 T& d4 v* K% X  [( M
B5.4.1用一块用汽油浸湿的脱脂棉,把约为2克重的试样表面擦干净。" f9 ?" n, U( t% p0 [" V9 e4 G1 K
B5.4.2把试样裁成大约3cm长的小段,如果是钢丝帘线,则要将其分成单根钢丝。
3 y6 @0 _" B" J# j5 |, y4 uB5.4.3把试样放入一个150ml的烧杯中,用汽油醚小心地清洗,然后放在烘箱中在105℃的温度条件下干燥几分钟7 E) T' I3 ?1 s( ~' T' w3 i
B5.4.4在一个干燥器里冷却5 z4 j9 I% U! t1 ^( j& Z
B5.5试样中铜和锌的测定
! [' k. Z1 g1 j! ?B5.5.1根据B5.4制备重量约为1g的试样,精确度为0.1mg
) L/ s5 o& W% g9 ?) R. TB5.5.2把称完重的试样定量地加到一个150ml的烧杯中,并按下列顺序加入:
1 ^0 N5 t/ t) S  S' J% y15mlB4.1氢氧化铵溶液;分四次加入B4.2过氧化氢溶液,每次0.5ml,加入时必须非常小心。
4 r! H0 F) [( ~9 R8 U- W: bB5.5.3摇动大约1分钟,使黄铜镀层完全溶解,然后,把它定量地加到第二个150ml的烧杯中,在第一个烧杯中留下的全是未溶解的试样。3 v! ?3 t" o! j8 \' n1 @
B5.5.4把上述溶液煮沸直至混浊为止,然后冷却至室温。2 ^! G; L0 Q+ l7 P, N4 Z0 ]. l
B5.5.5向该溶液中加入1ml浓盐酸,并把它定量地加到100ml的容量瓶中。
  ?. q/ ?3 Z) s0 TB5.5.6(加水)稀释至刻度,摇匀。# ^" @! u% Q5 i" L. H9 F
B5.5.7定量地将准确5mlB5.5.6溶液加到100ml的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2 O  s! t" D+ ]  Z$ GB5.5.8按B5.3.10所示的方法,测定在B5.5.7溶液中铜和锌的吸收值。; i. P: p/ y! F1 t& y# c
B5.5.9计算铜和锌的平均值,并从空白溶液的吸收值中减去各自的平均吸收值来校正之
6 e$ Q% A( x  QB5.5.10在计算曲线上,对应于各自根据B5.5.9校正的吸收值读取铜和锌        的μg/ml数值。
1 I; ]0 c3 v4 A$ f5 O+ i/ MB6计算8 X/ ~' z) h4 t. N
B6.1试样上的黄铜重量由下列公式计算:+ d% ^0 n; V5 [* k( w) ^$ N
                 2(X+Y)
6 T5 Z0 Z& z0 l黄铜(单位/g/kg)= ——————0 a2 h$ y# I: z9 C5 ?( I
                   P* x3 U: ^, `+ M  X3 X7 F6 r
这里.:X----每ml试样溶液中铜的μg数5 }3 z( O% m+ ~+ y! E- ]& o8 M
       Y---每ml试样溶液中锌的μg数
$ r1 F2 Y7 w* k. S& ?       P----以克表示的试样质量
3 C6 A5 r& Y/ a) b* {B6.2黄铜中铜的百分含量由下列公式计算:* \  W$ y. U- N* k
           100X
/ \" L+ b( m4 `& z) D* B: KCu%=—————; R  q: p" |2 Y' j0 I4 K+ i
            X+Y
2 q8 d* x& T) `' _% aB6.3黄铜中锌的百分含量由下列公式计算:    Zn%=100-Cu%

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发表于 2009-5-4 21:05:18 | 显示全部楼层

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不需要使用胶粘剂,主要是配方问题
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