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(转帖),大家借鉴一下!同时也庆祝本人升中级。% T# w, W. e( k0 {
耐烧蚀EPDM胶料配方的研究
$ Y% G$ E+ b6 P1 i为适应固体火箭发动机中高温、高压和高速气流冲刷的环境条件,用作火箭燃烧室绝热材料的EPDM胶料通常加入纤维、耐烧蚀树脂和阻燃剂,以提高其耐烧蚀性能。本工作以耐烧蚀树脂和阻燃剂的配合为主,探讨耐烧蚀EPDM胶料的配方设计。- ] `: b, D2 {& p3 l. U! z
1 实验1 H; Y3 x9 m3 A! k; ~& F+ X
1.1 主要原材料8 m$ R' s- e8 t" t
EPDM,乙烯质量分数为0.54,第三单体亚乙基降冰片烯质量分数为0.08,日本三井石油化学工业株式会社产品;耐烧蚀硼树脂,游离酚质量分数小于0.07,西安太航阻火聚合物研究所产品;硼酸锌,市售工业品;三氧化二锑,济南泰星精细化工有限公司产品;固体氯化石蜡,沈阳化工股份有限公司产品;硫化剂DCP,质量分数为0.98,江苏太仓塑料助剂厂产品。6 h2 u- c2 T2 Y- O
1.2 试样制备2 G# e/ F3 ^2 d2 H( t2 @1 M- ~) [1 m
胶料在开炼机上混炼,混炼胶停放24 h后硫化,硫化条件为160℃/15 MPa×1 h。# n; N5 [. }) y( o. Q/ w n/ V; h
1.3 性能测试
+ N z: L, f5 F6 o( y2 }7 v 烧蚀性能按GJB 323A-1996测试,测试条件为:烧蚀距离 10 mm,烧蚀时间 20 s,热流密度 3 859 kW•m-1;密度按QJ 917A-1997测试;拉伸强度和拉断伸长率按GB/T 528-1998测试。; x% `, ~. V- f6 ~
2 结果与讨论) X/ n7 |; e+ k+ ?. x! L
2.1 配方设计
0 h- Y3 Q- e/ u% m6 ^$ x" d5 ~ 耐烧蚀树脂选用耐烧蚀硼树脂,阻燃剂选用硼酸锌、三氧化二锑和固体氯化石蜡。胶料的基本配合为:EPDM 100,白炭黑 15-25,氧化锌/ r3 S, g! x4 j B" _! f M% }7 b9 c
5,硬脂酸 0.6,纤维 5,增塑剂DOS 8,硫化剂DCP 5。以耐烧蚀硼树脂、硼酸锌、三氧化二锑和固体氯化石蜡用量分别为变量因子A,B,C和D的L9(34)正交试验设计和试验结果见表1-4。
; w5 T. u& j j3 \& ` 表1 正交试验因子与水平* E9 o" n0 v* {. V' |
因子 水平( m$ |1 x: N" [) B8 t3 U6 n7 @
1 2 3
. t* @1 L3 `: n# U% {# `A 10 15 20
9 j- j7 C" l+ A( V9 }E 3 6 9
# ?: |# J/ {* G6 tC 5 10 152 z+ H& V; b7 u& P* z' O' j
D 10 20 30
( a% [+ v2 z( X; A8 e/ ]) c/ n0 C 表2 L9(34)正交试验安排和结果* _# @6 P3 m. f, y- L$ n9 u3 U0 I
试验号 A E C D 线烧蚀率/(mm•s-1)
( T' V0 k; F" c W Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ 合计 x" f( N# {' a5 n$ u/ f9 |
1 1 1 1 1 0.136 0.124 0.113 0.109 0.482; a. y* ^- C% E) ~( E$ }# D7 u
2 1 2 2 2 0.106 0.101 0.102 0.089 0.3989 F$ z+ p8 A# M. E
3 1 3 3 3 0.067 0.065 0.079 0.091 0.302
8 K' \5 ]4 ^3 \: `! w6 Z4 [4 2 1 2 3 0.112 0.113 0.114 0.112 0.451
- c( R0 p4 y* J3 o& c: e5 2 2 3 1 0.136 0.104 0.115 0.113 0.468
+ j2 d; R3 P) i% L+ u$ m# R' k( m: D6 2 3 1 2 0.106 0.111 0.110 0.100 0.4274 `, ?; Q& l. ]
7 3 1 3 2 0.124 0.100 0.112 0.112 0.448
& E9 g+ ^- p! t% |+ |$ e' G/ A8 3 2 1 3 0.085 0.125 0.080 0.101 0.391
5 }* R6 s! c. m$ z' Y1 N' I9 3 3 2 1 0.114 0.115 0.127 0.115 0.471
/ E# q4 G/ M( R 表3 各因子线烧蚀率之和 mm•s-1
/ [8 g8 P& m+ u5 q因子 水平 合计0 c, a' S1 k9 @7 ~
1 2 3
0 W% J- Y0 A3 D- `. ]& [2 d7 lA 1.182 1.346 1.310 3.838
( H# H. p$ J% vB 1.381 1.257 1.200 3.838
1 O! L! w; y0 ], u6 ]4 B3 TC 1.300 1.320 1.218 3.838
0 g) [8 i+ H: T7 b! PD 1.421 1.273 1.144 3.838
m8 s' h6 J8 T `$ i# M5 `( T! k 表4 方差分析
, y' X3 x; g" q: |1 s方差来源 f S F值 显著性 ρ/%+ R Z8 q' V: a7 I8 v, O
A 2 0.0012 5.00 * 10' m- ]9 k* v: A- t3 {1 n6 B
B 2 0.0014 5.83 ** 12.1( `4 {9 C' x- u: B- P0 [. Y
C 2 0.0005 2.08 2.75 m H9 L* t3 R( ~$ k5 ? ]0 c( E
D 2 0.0032 13.33 ** 30.87 ?9 Q/ \, g+ d
误差e 27 0.0033 44.49 F ]# p* P, ]( d
∑e 35 0.0096 1004 A: `5 K8 H* O, Y
注:f为自由度;S为偏差平方和;F值为偏差均方与误差均方之比;ρ为对试验指标的贡献;*为显著,**为极显著。' p) Q6 T9 _& Z
从表4可以看出,硼酸锌和固体氯化石蜡用量对EPDM胶料的耐烧蚀性能影响极显著,耐烧蚀硼树脂用量影响显著,三氧化二锑用量影响不显著。分析原因认为,胶料混炼时,受机械剪切力的作用,橡胶分子链断裂,生成大量的游离基,耐烧蚀硼树脂中的缺电子硼与这些游离基键合,形成成碳性好的橡胶-树脂粒子结构,有效改善了胶料的耐烧蚀性能。此外,高温下胶料的成碳性好和碳层结构致密,胶料的耐烧蚀性能才好。硼酸锌高温分解时,生成的不挥发性锌化合物和硼化合物大都存留在胶料表面的碳层中,阻止下层碳氧化;同时硼能使碳层中石墨表面对氧敏感的部分反应点失去活性,从而保护碳层。三氧化二锑本身不具有阻燃性,但其与固体氯化石蜡并用,在高温下生成的三氯化锑覆盖在胶料表面,能促进胶料表面成碳、切断胶料与氧的接触和降低胶料表面温度,从而减缓胶料的热分解和氧化分解。在三氧化二锑用量达到一定值后,固体氯化石蜡用量增大,这种作用显著增大。
" g3 x% `% s- I% J% u+ G 试验得出,耐烧蚀性能的最佳水平组合为A1E3C2D3,即耐烧蚀硼树脂、硼酸锌、三氧化二锑和固体氯化石蜡用量分别为10,9,15和30份。
1 k6 w h/ h) n4 X9 {4 B+ k, F 2.2 优化配方及性能% V: Y$ F' w- F. u. G
耐烧蚀EPDM胶料的优化配方确定为:EPDM 100,白炭黑 15-25,氧化锌 5,硬脂酸 0.6,纤维 5,耐烧蚀硼树脂 10,硼酸锌9,三氧化二锑 15,固体氯化石蜡 30,增塑剂DOS 8,硫化剂DCP 5。该配方胶料的性能见表5。从表5可以得出,该配方胶料的耐烧蚀性能和拉伸性能达到指标要求。3 v+ ]: \* g. a9 V
表5 优化配方胶料性能
8 D& T# X: h4 [项目 实测值 指标
; a, @, Z& n, J密度/(Mg•m-3) 1.27 ≤1.25
/ C3 i- S+ B( ^1 k+ I6 s: A, P5 J7 c线烧蚀率/(mm•s-1) 0.081 ≤0.1
, ~+ T' v7 {2 j质量烧蚀率/(g•s-1) 0.052 ≤0.06
e0 W+ { q& [; s9 A S$ @拉伸强度/MPa 4.98 ≥4 J4 E# L( A( S; l2 H& O6 _8 v
拉断伸长率/% 527 ≥300
R; \- H8 ^4 A1 O 3 结语
* ]. c4 E0 a4 H. R+ s 采用耐烧蚀硼树脂、硼酸锌、三氧化二锑和固体氯化石蜡用量分别为10,9,15和30份制备的EPDM胶料耐烧蚀性能和拉伸性能好,可用作固体火箭燃烧室绝热材料。 |
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