橡胶中"防老剂丁"的检测方法-欧盟违禁物质

tying009

薄层色谱

% N* x; [" s4 |/ n薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
/ p: m0 \" u' Z　　薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
( l* K/ G$ W! A6 ]/ s8 {1 Z6 o2 u& h　　薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。
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9 u: o0 X9 U* E$ G: M/ U, o具体试验方法：
1、4g橡胶和8g丙酮盛放在试管中并封口，在室温下放置一夜，制备测试液；
2、用管口平整的毛细管吸取适量测试液，并滴加到表面有硅胶片的薄层板上（离薄层板一端约1cm处的起点线上），制备一个薄层色谱板；
3、吹干或晾干后将薄层板置于盛有展开剂的展开槽中，侵入深度为0.5cm；
4、当展开剂前沿离薄层板顶端1cm时，取出色谱板并干燥；
- L: N! P2 i9 L3 F1 f7 q4 ]9 \9 C5、将吉布斯试剂喷在色谱板表面，然后干燥（2，6-Dichloroquinone-4-chloroimide，saturated solution in 2-propanal）；
5 @6 X: K4 w4 x7 i6、此时你回得到很多斑点，紫色的斑点（purple colored one）就是我们大名鼎鼎的"N-苯基-2-萘胺；防老剂丁；2-(N-苯胺基)萘
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' w" o4 E2 q& J  O2 q7 k! h所用试剂：
0 m* Y. A* m. B# K& S* \6 l! z" S1、溶剂：丙酮 CAS 号码67-64-1
" I! ^7 {0 N! D$ L; {4 A+ T( ?2、展开剂：乙酸乙酯：环己烷=1：4
2 C, C0 C7 F& \8 z" o3 d   乙酸乙酯 CAS 号码141-78-6
   环己烷(n-Hexane)CAS 号码110-54-3
3、显色剂：吉布斯试剂-2，6-二氯醌-4-氯化亚胺在丙醛中的饱和溶液
2 M2 }% a9 H- g+ }0 r   2，6-二氯醌-4-氯化亚胺CAS号码101-38-2
   丙醛 CAS号码123-38-6
薄层色谱板：
成品可买，铝箔或玻璃板表面附有一层硅胶载体；
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9 p5 v2 ^# Z) }( j+ R写到这儿才想起，原来这个试验以前在学校做过，而且薄板还是自己亲手制作的。
当时只是为了好玩，做过就忘了！
7 V$ i, y& a  |' c, U3 `; N9 F现在想想，原来学校教的东西都是有用有目的的来，哈哈哈！
9 Z# V8 O6 t+ H+ ?5 g5 y8 D

存在就是有道理的，我深信不疑！

meteor-liu

欢迎狼头 多发好贴 ！

lingchun0000

学习了，谢谢楼主！

winjinjey

正好有需要!! 谢谢您的分享!!
- P  N) X2 w6 h4 i4 [% J来学习学习

tying009

跟谁学的啊？？
看不懂你，哈哈哈哈！！

黄猛

谢谢楼主的ZL。我们现在要解决的是用什么物质来代替防丁啊？
有待共同解决