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硅胶再生的方法

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发表于 2008-11-10 09:19:00 | 显示全部楼层 |阅读模式

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硅胶对有机化学和分析工作者来说不陌生,可以进行层析,干燥,脱色等等,以下是我在网络上总结的使用后的硅胶的再生方法,希望对大家有用!!
8 p- V0 t5 N7 L( m' ^- L; Y* g  f- p如何再生使用过的硅胶?
3 a% F4 G8 e# ]硅胶在使用中因吸附了介质中的水分或其他有机物质,当其吸附效果不能满足净化要求时,可采用不同的方法再生后重复使用。再生方法和条件应根据被硅胶吸附的物质以及硅胶的种类加以选择。
# G6 N% D' D1 @( U3 ~; E9 v  Ga) 硅胶吸附有机杂质后的再生:' G: {) z  T2 o
漂洗法:将硅胶在水蒸汽中吸附,达到饱和后放到热水中浸泡漂洗,并可结合使用洗涤剂脱除被硅胶
4 i" p! @$ m: P, ]3 ]4 q0 R吸附的有机杂质,在经净水洗涤后烘焙脱水。; c0 X- ?7 V# i! ]. J
溶剂冲洗法:2 ]5 y: }) P; m2 E4 b% L8 o: W% N
根据硅胶吸附的有机物种类,选用适当的溶剂,将吸附在硅胶内的有机物溶出,然后将硅胶升温以脱
6 x8 w$ C+ I. V出溶剂。
5 [, k; i2 c  ~! @7 X3 f# d焙烧法:对于粗孔硅胶,可放在焙烧炉内,使其逐步升温至500-600摄氏度,胶粒吸附的有机杂质
! J7 X8 T( x) Z4 j5 V- Y在高温下被氧化呈现白色或黄褐色即可。
8 K% }1 m! Q$ Y" }3 ub) 硅胶吸附水分后再生2 v( ~& z* B: H7 x4 c
硅胶吸附水分后可通过除掉其水分而再生。加热方式有多种,如:电热炉加热、间接蒸汽加热、烟道余热加热和热风干燥等。热脱附的温度一般控制在150摄氏度(+-50)为宜,对蓝胶指示剂应控制在
  z: _. ?; W( h7 S& l- H! x! C& L: T  J80-100度为宜。各种硅胶再生时的最高温度不应超过以下限度:: p, `/ _/ v2 G* x: F# ?  L$ F
粗孔硅胶: 不得高于600摄氏度( K$ G9 _6 l! @/ u4 y
细孔硅胶: 不得高于250摄氏度# Q. c3 e# n3 Y  M
蓝 胶: 不得高于120摄氏度2 C8 R  q5 ^6 |
硅胶规格0 @2 k9 N9 A+ S& `4 h
1)粗孔柱层析硅胶(依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶、试剂级柱层析硅胶)(2)细孔柱层析硅胶! w8 B3 y& ~$ e* g
主要规格有
# W) C: e3 m) n' t1 A  l2 L4 H( a180--250μm (60-80目)9 m3 X3 J+ B/ i* {/ E
150--180μm (80-100目): g! w1 {: B8 g4 f$ F* {
125--180μm (80-120目)
* w5 C; E5 J& h8 H: i75--150μm (100-200目)
: H/ a) r0 o' C# q, u# r' N  E45--75μm (200-300目)4 l& r+ ?+ H7 a* E* w3 V9 Q2 ]
高效薄层层析硅胶技术指标
. X& A  d$ J! Y7 H( J# I产品编号 煅石膏CaGeSo4 1/2 /H20% 氯化物Cl%<= 铁Fe%<= PH值筛残余物%<=sieve 颗粒度μm 活度# m( d3 T$ k8 [3 W* U% r
SG12-H / 0.02 0.02 6-7 8 10-40 三色分开* g) }3 W1 A( {' D$ f
SG12-HF254 / 0.02 0.02 6-7 8 10-40 三色分开
( f  |  v, I5 X/ }% _1 E9 p9 }SG12-G 12-14 0.02 0.02 6-7 8 10-40 三色分开
* K: K, e; C- T% ]* P( B; ^" h6 TSG12-GF254 12-14 0.02 0.02 6-7 8 10-40 三色分开
# U. N' `+ Q7 K5 m. J" X( n: }, T( a, ~* y) W6 y
层析硅胶SG11系列(细孔)
) r8 b' j" t! P, w/ I产品编号 粒度 目数 平均孔径 比表面积 孔体积(约)
6 T9 X# ?1 G2 N* r& qSG1101 180-250μm 60-80 20-30Aо >600m2/g 0.4ml/g. n3 \9 F4 |: `( r+ x
SG1102 150-180μm 80-100 20-30Aо >600m2/g 0.4ml/g6 v" k) M9 @% u# j1 W
SG1103 125-180μm 80-120 20-30Aо >600m2/g 0.4ml/g
5 ~, |  p( D* R! ^, hSG1104 75-150μm 100-200 20-30Aо >600m2/g 0.4ml/g
9 {) V7 F: a1 A. o* K2 L" j9 PSG1105 45-75μm 200-300 20-30Aо >600m2/g 0.4ml/g% G  t5 ^  j/ D- y$ Y$ ]5 m
柱层析硅胶SG11系列(粗孔)
; a4 I  d& i. K) m  L- E, B; i产品编号 粒度 目数 平均孔径 比表面积 孔体积(约)
0 \% f7 Q# D. k5 \0 l* r, @* iSG1111 180-250μm 60-80 80-100Aо 300-400m2/g 0.8ml/g
' V2 }5 X; G2 b: b0 |SG1112 150-180μm 80-100 80-100Aо 300-400m2/g 0.8ml/g
  P% U/ T+ u! {4 uSG1113 125-180μm 80-120 80-100Aо 300-400m2/g 0.8ml/g& c' G) n/ D7 v  q8 ~
SG1114 75-150μm 100-200 80-100Aо 300-400m2/g 0.8ml/g5 l) S+ T3 G4 p$ Z! X! ]0 k! y
SG1115 45-75μm 200-300 80-100Aо 300-400m2/g 0.8ml/g
7 ?% ], X5 X8 O- R3) 试剂柱层析硅胶及应用
) B, l) w+ U) M4 h! \# p6 w4 ?试剂柱层析硅胶是具有固体特性的胶态体系,由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶(多硅酸)的缩聚物,属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此,它是一种具有丰富微孔结构,高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。2 |! A0 H5 k6 M$ S1 B
试剂柱层析硅胶的主要性能特点--吸附特性,取决于原料硅胶生产过程中所形成的微孔结构和内孔表面。因此,生产过程中首先注重原料--粗孔块状硅胶质量的优选,优选指标应控制:吸附容量80±2%,比表面积约360m2/g,平均孔径要求在9nm(90 Angstrom)左右。在选择原料的基础上,进一步加工。其加工过程主要是:原料粉碎粒度分级 酸处理 纯水洗涤干燥 包装检验。
5 I& @0 T5 ?+ g7 R7 W试剂柱层析主要控制指标:7 t0 G7 W* a" h: c5 n2 n
氯化物(cl)≤0.004%9 T. }. s/ ~7 A3 v% \6 G' S5 ~
铁 (Fe) ≤0.02%
! R# S" J) t) n! wPH(10%水悬浮液)5-6
2 }+ E; I. m. D6 n- z% r, F试剂柱层析硅胶的主要用途有以下几个方面:
4 c' i# P- }  n/ G0 O(1) 用于中草药有效成份的分离提纯;
5 S! B% [! |8 r. @(2) 高纯物质制备;
) v3 B7 N: X- k8 _(3) 用作色谱担体或担体原料;
$ h2 E' q- M. c1 e" z+ W(4) 有机物质的脱水精制等。
0 a: X# U- u2 f/ ~! A1 u柱层析硅胶的分离、提纯、脱水精制机理;柱层析硅胶的微观结构与通用硅胶没有大的差别,构成胶体骨架的SiO2呈硅氧四面体结合,原子间的力场是平衡的。如前所述,硅胶有很高的比表面积,硅胶粒子内部孔隙的表面结构与形成的骨架内部结构不同,表面的硅原子与胶体所含的结构水形成硅醇基,即,这种结构的不平衡性使硅胶的表面产生自由力场,即对水分子或其他极性分子有吸附能力,被吸附物质因分子极性强弱不同,胶体粒子表面对其表现的吸附力大小有不同程度的差别。由于这方面原因,硅胶对不同物质的混合物的吸附具有选择性。当分子极性较强的物质组份通过硅胶表面时,与硅胶产生的吸附力也较强,该物质组份在硅胶表面的保留时间较长;相反,分子极性较弱的组份,其保留时间较短。故不同物质的混合物因在通过硅胶过程中因保留时间的差别而得到分离。对于分子极性很强的物质,硅胶对其吸附能力很强,如水分子即是。在这种情况下,被吸附的物质分子只有在获得足够的能量(如热能)时才能克服硅胶表面产生的引力场的位垒而脱离硅胶表面。这样,在通常条件下,含有强极性物质组份的混合物在通过硅胶柱层时,其中的强极性物质组份被保留在硅胶孔隙内部,从而表现出硅胶的脱水精制或提纯物质的能力。
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发表于 2008-11-10 16:06:15 | 显示全部楼层
顶一下,你的资料还真的很仔细啊
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发表于 2010-2-17 19:33:56 | 显示全部楼层
好资料,但不知可行性怎样。顶下
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发表于 2011-3-6 20:44:19 | 显示全部楼层
学习了。。。。。。。。。
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