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加入橡胶中的配合剂,若过量或遇到低温等情况下,超过了该配合剂在橡胶中溶解的量,即高出了它的饱和度,这种配合剂就要结晶析出橡胶表面,看起来像是一层霜,这种现象称为喷霜。硫黄、添加油、防老剂、促进剂、硬脂酸喷霜是十分常见的。喷霜对橡胶产品的外观和性能均有一定的损害。因此鉴定喷霜物质的类型,对改进配方和生产工艺是有重要作用的。橡胶软化剂教您鉴定喷霜物质的几种简单的方法,有红外光谱法、色谱法、化学显色法和显微镜观察法等,这里介绍几种实用有效的方法。
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9 S$ l6 S! F1 ^; [! U 将橡胶表面的喷霜物取下来有三种方法:% ?. P+ d0 C! v$ C! k, o
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(1)用刀片刮下来,溶于氯仿中;- g4 u: z% z9 U3 v2 v3 l3 d
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(2)用氯仿或丙酮洗下来;2 V8 ~' q( s3 d8 F
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(3)借助于敷有粘附性的聚乙烯粘附下来,然后用氯仿溶解。
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/ G$ Q9 X8 y! w4 L& z6 M& i 常用的方法是(1)、(2),将喷霜物质取下来,根据喷霜物质的性质,对试液稍加浓缩,在硅胶G板上进行层析。展开剂(或层析液):要求能使喷霜物质得到分离。石油醚、硫醚和冰醋酸(7∶3∶0. 5)混合液,能将配合剂中的多数成分,如硫黄、硬脂酸、硫化促进剂等清晰的分离。二甲氨基磺酸锌和二苯胍留在原点,前者需用苯—甲乙酮(9∶1)为展开剂, Rf值为0. 54 ;后者用丙酮—氨水(99. 5∶0. 5)为展开剂,Rf值为0. 80。
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; I0 y5 X& X. j+ c, |3 r4 c 由实验结果表明,2 ,6二氯醌氯酰亚胺为通用型显色剂。为了提高显色的灵敏度,获得稳定的有色化合物,特推荐如下有针对性的显色剂:硫黄,用1 %硝酸银溶液显色。硬脂酸,用5 %磷钼酸乙醇溶液显色。促进剂TMTD和二甲氨基磺酸锌,用5 %硫酸铜溶液显色。促进剂M和苯并噻唑次磺酰胺用铂试剂(称取1. 036g含6个结晶水的氯铂酸溶于150ml水中,配成0. 002M溶液。取此溶液16份加1份碘化钾溶液,再加入1. 6份2M的盐酸混合而成。使用前用适量的丙酮稀释)显色。 |
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