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如何了解橡胶中硫化促进剂

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发表于 2013-8-20 09:28:47 | 显示全部楼层 |阅读模式

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在橡胶中硫化时加入硫化促进剂,可以促进硫化、缩短硫化时间、降低硫化温度、减少硫化剂的添加量。硫化促进剂主要分为噻唑类、次磺酰
: y  j7 q9 T* O/ ^$ ?胺类、秋兰姆类、氨基甲酸盐类、胍类、硫脲类、黄原酸盐类、醛胺类、醛氨类等。促进剂的简单分析方法是抽提物TLC分析法。但要注意用
" |: s- O# M2 K, ?索氏抽提法加热回流法抽提时,温度的控制是很重要的。硫化促进剂可能(在加热过程中)发生变化。因而应尽可能使用沸点低的溶剂,或在室
" ~! z6 f: L  ?$ H温下进行振荡抽提。但振荡抽提的抽提效果也是一个问题。对抽提物的分析,可以采取无热变化的TLC法和HPLC法。
8 n8 [- }3 R' E+ }' S但如果分析的未知试样的话,出于精度的考虑,推荐使用更好的GC/MS或P&T—GC/MS或PyGC-MS(裂解气相色谱质谱)法。主要采取无生热的
$ B+ e# e% G4 ^9 ~4 i5 G5 KHPLC法和TLC法,而与TLC法相比HPLC的分离能力以及定性、定量都优于TLC法。基本是用ODS柱,精制水/甲醇或精制水/乙腈作流动相,用( N2 x) k5 M' C
紫外可见检测器分析或也可用光二极管阵列检测器分析。GC/MS具有优异的物质分离能力和定性能力,并且简单快捷,是一种非常好的分析手段。" Z% N% z# q) N; ]( ]
GC/MS可以将从橡胶中抽出的抽出物,用注射器直接注射进GC/MS,将其进行分析。若在GC前加上一个前处理装置,可以成为直接分析橡胶制
% E# |) P+ k, ]0 c4 }品的分析仪器,成为P&T—GC/MS法、裂解气相色谱质谱PyGC/MS法等。这种P&T—GC/MS多用于橡胶的定性分析。特征是无需前处理,可将几
0 h) Y; `# o5 D' g/ x# N6 G/ d) tmg的橡胶制品直接导人分析仪器进行分析,分析需要的样品量少、时间短。这种分析方法也可以用于分析橡胶制品中的挥发性物质。硫化促进剂
! [! q3 h8 g% g. AMBTS的分解物是苯并噻唑,CBS分解物是苯并噻唑和环己烷二胺,BBS分解为苯并噻唑和丁胺,根据这些分解物可以推测所添加的硫化促进剂。
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发表于 2013-8-20 10:24:51 | 显示全部楼层
感谢分享。
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 楼主| 发表于 2013-8-20 11:38:48 | 显示全部楼层

回复 2楼的 zzllxh10021218 的帖子

大家在实际了解成分中遇到问题可以多交流一下,如今分析手段很先进了,现代分析法在很多企业里面为产品前期配方确定,生产中工业诊断提供了更加快速便捷的方法。
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发表于 2013-8-23 17:34:28 | 显示全部楼层

回楼主帖子

与楼主交流,用热解析-GC/MS定性分析橡胶制品中的促进剂,由于定性目标是促进剂硫化后分解残留化合物,如促NS硫化过程其分解及残留物是苯并噻唑和叔丁胺,检测苯并噻唑应该没问题,但另一个残留物叔丁胺分子量较小、沸点低,在硫化温度下已经大部分挥发了,残留在胶料中极少,除非是轮胎等厚制品,一般橡胶制品测叔丁胺应有一定困难,每次都能检测到吗?另外,楼主文中CBS(即CZ),其中胺的分解产物应该是环己胺吧?
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发表于 2013-8-26 11:22:52 | 显示全部楼层

回复 4楼的 gaofenzi12 的帖子

你好,对于在硫化过程中分解挥发的物质的分析有不确定性,PY-GC-MS捕捉的是片段信息,故获得的信息需要综合经验判断,为了确保分析的准确度一般还需要辅助其他分离分析的方法(萃取)并结合其他仪器的分析(DSC等)结果来综合考虑。所以并不是每次都能检测到,但作为产品研发一般分析出产品的基础配方即有指导意义了。
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发表于 2013-8-26 11:31:13 | 显示全部楼层
谢谢分享!
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