SnO催化醇解聚酯废料制备DOTP增塑剂的研究

永恒的爱

对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)是一种性能优良的新型增塑剂,与传统增塑剂DOP相比较,具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、电绝缘性能好等特点,而且与PVC树脂的相容性极好。因此,大量用于各种PVC制品,还可用作合成橡胶的增塑剂、涂料和润滑油的添加剂等。DOTP的制备方法有3种:一是用对苯二甲酸和异辛醇通过酯化反应制得,二是用对苯二甲酸二甲酯和异辛醇通过酯交换制得,三是用聚酯废料和异辛醇反应制得。对苯二甲酸和对苯二甲酸二甲酯价格昂贵,而利用聚酯废料制取DOTP的工艺具有经济和环境的双重效益。用废聚酯制备DOTP分为碱解法和醇解法。碱解法中间过程较多,转化率较低,成本高;醇解法是将废聚酯直接与异辛醇反应,制得DOTP。作为生产DOTP的催化剂种类较多:有钛酸酯、醋酸盐及金属氧化物等。选择催化剂要考虑到催化活性好,价格便宜,无毒,易回收等,以利于降低生产成本,提高经济效益。本实验采用自制非酸性SnO作为催化剂。
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1　实验部分原料:废聚酯,异辛醇(工业级),SnO(自制),碳酸钠(分析纯)。
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1.1　反应原理在一定温度和催化剂作用下,废聚酯与异辛醇反应按醇解和酯交换两步进行。醇解反应:

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4 T8 v% f. B% W; G0 M4 i" M1.2　实验操作按设定的投料比将称量好的废聚酯、异辛醇和非酸性催化剂SnO投入装有搅拌器、分水回流器和温度计的三颈烧瓶中,开动搅拌,升温,出现回流后,缓慢升温,保持210～220℃反应,直到预定的反应时间。反应完毕,将反应液降温,趁热减压过滤,在滤液中加入10%的碳酸钠水溶液,充分搅拌,静置分层。油层用蒸馏水洗3次,然后减压蒸馏脱除剩余的异辛醇,得到淡黄色的油状透明液体,即为DOTP。
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- n) m# Y# \$ v+ [; h2　结果与讨论
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% V2 r/ s" D, {" y. i2.1　试验结果实验在常压下进行,在整个反应过程中,温度和压力相对固定,其它影响因素主要有催化剂用量、反应时间及原料比。根据试验结果可知,反应的影响因素的主次顺序依次为原料比、催化剂用量、反应时间;反应的优化条件为:催化剂用量0.4%,反应时间7h,原料比n(异辛醇)∶n(废聚酯)=3。在此条件下,转化率可达99.05%。实验结果如图1～图3。


( n, a& c$ R) m0 d- k: k9 e( k2.2　产品质量经测定,按最佳工艺条件制取的DOTP的质量指标见附表。
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　　由附表可知,所得产品质量完全符合一级品标准。

* _) b5 @/ T! B/ ~5 Z3　结论用聚酯废料制取DOTP,原料价廉易得,生产成本低,醇解法工艺步骤少,设备简单,操作方便。选用SnO作为催化剂,反应平稳,转化率高,产品质量达到一级品标准。