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老化实验试样有缺陷-请教解决办法

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发表于 2009-12-23 11:32:46 | 显示全部楼层 |阅读模式

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基本配方:( X3 R- X/ \3 e! o6 L7 ^
泰国3#烟胶100;
. @3 X) @) y( Y5 tZnO   5;
# S. i" Z3 x! R: Q, }( ?) KSA     1;
9 O! R: L. ^, ~( ~5 lCZ  1.6;: I6 I0 C8 r3 Y
DM 0.6;/ ^7 C1 H2 h) c5 J/ l/ O
S    1.6;1 c6 }' t# R/ O7 b  w/ b
防老剂(BHT、4010NA、合成样品)1.5、2.5! c# v) ^4 i- \
注:
; L9 t. z" @# ]" G# _7 D1.老化温度100℃,72小时,优肯热空气老化箱。
0 I; i6 M) w- h1 f8 V8 F2.配方中未加填料,防老剂单独评价,不进行复配1 _( E6 j. ]% \2 A" f
3.双辊混炼条件控制的基本一致,加料顺序SA,ZnO和防老剂,促进剂,硫黄。
3 o8 r- p+ c0 `& }$ e/ v4.硫化用优肯UR2010SD测试,平板硫化2mm样片用TC90.4 `4 A; B8 \; S9 V
5 A6 G6 e  H! H1 E( @+ e1 @
问题:
7 ]7 c8 ^* A( a5 S1.硫化胶片容易出现茶黑色斑点(担心成为缺陷),查阅资料分析是硫黄分散不均造成的,换了硫黄好一些。# r- W$ c! C8 I
2.老化前胶料性能较稳定,拉伸强度25-27MPa(不同配方有差异)。但是老化后试样断面上几乎都有黑色斑点样的缺陷,加了4010NA的样品性能甚至不及空白参比样。我觉得这样的数据不可信。
3 }' J% D8 V# N
9 d2 @$ D3 `7 T  _! [$ F9 \尝试解决办法:. g0 a. q5 F. r7 d: I
1.尝试在炼胶工艺上改善,试了很多次,没什么起色。
6 o9 \$ v; ~$ \- V% L6 \' H, [& h2.助剂过筛处理,效果不明显。( E* c- N. n& Q& T  X/ m
3.换原料效果不明显。
8 v* a3 \8 x! z0 R  ~8 q
$ \2 k& u( J# _. K请教:
- }( }" X5 x6 {- b$ w  H各位专家,怎么做才能保证样品较少缺陷,评价结果更准确有效(抗热氧老化方面)。
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发表于 2009-12-23 12:39:55 | 显示全部楼层
没加填料和补强你的拉伸强度可以达到25-27MPA?有点怀疑哦!合成样品是什么东西?! F4 H; ^5 Q4 d4 f" z7 ~
LZ是白色制品吗?我觉得生胶可能也有问题.分散不均匀的话LZ试试过滤看看吧!看过滤出来会不会有黑色异物之类的东西!
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 楼主| 发表于 2009-12-24 09:51:32 | 显示全部楼层

数据图

1 防老剂4010NA(两种)、合成1号、合成2号在天然橡胶无填充体系中的作用
! K6 Q4 n% _9 k6 E
试验项目        防老剂6 ?2 H$ h9 ]( j8 H" Q) {8 e. A6 w
IPPD1.5" ^/ n) _8 N9 R. O, \4 e0 u% |
IPPD2.5
. L5 G/ u& w$ W3 A$ H
IPPD1.52 z% }- h5 x  w* a0 V" s. L
IPPD2.56 C( s# C$ u9 u! n" ?) n
11.5. W/ F" ~# F6 j) o
12.5. D5 m8 V6 R+ J6 v9 q+ v' ~  q
21.5
  R. A( f/ ~8 G( j
22.5
1 d, j& G7 A+ i+ f/ E& w
空白
, _2 h! q& j( b( A3 c( T- j
流变仪试验
3 }7 Z9 f' a1 N% X& L* {: v
* K5 V# g/ S7 X5 l+ W6 ~# ^/ j
1 q; l1 I$ {8 P( v) t+ ~! t
5 l- W; @! g1 P% \5 G+ S# A5 l

$ A- ^& ^0 J4 i5 J  \( q+ {1 @

3 }$ A  m' A5 {! E5 b9 i3 T

6 y, M6 b5 m0 ^% }

. n- t* F$ X+ V' F) a% y1 t6 t
# V1 n. e8 p% T4 g" [$ y/ ~7 b

  n3 z! j/ o% D( p% K
MHdN m  \3 U# a$ B) _  N% Z
5.3 ! r, d# K$ d( O+ o% C+ v5 T
5.4
% A+ E$ [3 l% @) y
5.3
; `5 i& Z" H. |
5.2 7 j& R; i" t6 N8 a
4.8 # b6 R' ^: v4 B8 N
4.3
- Q. \& O0 \; S, P8 }) W- g8 y) z
4.9
8 |+ t- K, k3 T9 B4 q) Z% b
4.3 1 P) T/ O' j" g
5.2 8 L3 w. m) \% v" h8 u$ M1 I3 P, m
TC90min1 a0 ]5 U9 l: }5 ]) v  L6 K
5:00( X5 t: z6 h5 h5 m7 O. l: n
4:43
( O8 x- u9 J# _4 i9 E
4:24
: g( d( |% L; f
4:06+ L& C  ^8 Q  ?# _
6:016 a8 M, g' w' [7 L
6:35! c4 {% F9 [9 g/ G9 o( W
7:41
) G9 E* o. B0 W1 K  N& z
8:50
  z+ D4 ]0 u- F( S4 e
4:51
5 n. c- w" ^8 h3 Q1 d( B
CRI(加硫指数)+ ^  |! w: a! j% {' |4 K
50.0
3 e5 \3 g% y* S% R5 }. r+ f8 q
51.4 ) h3 G) _+ F9 F
54.5 1 g2 I) c" C7 q( ]9 o
57.8
2 c2 k# `6 ]2 u) I! T  e6 r7 Z" z
51.2
* y) U! ]* {0 D' }4 n+ {4 {
53.1 ) i& b, l- E3 u- H1 P: |
40.6
; b' P* c$ V, ~* R8 a/ p
44.4
! D! p# p: ]( x
45.2
4 W2 ^. r+ J# f. U7 B' n* x  Z
常态下物理性能. a% q: [% V. k. v9 V$ F
 " t( D) B) C* j( P& N7 `" M
1 [( V4 _% v2 s9 i1 h

. u7 g. @1 y3 c* `" e
# F* c7 F* V6 Z$ D. h

  D1 d% S6 _5 S$ r! _. E, {7 R) r
, Q" o0 q6 o$ L5 q' m
- }' N$ s0 U. T1 _8 L' w
" U" M  w6 t" N- t" d2 e
 
9 f8 E1 {2 S( x  r2 @
硬度(绍尔A)
( n8 \. q3 L2 k
40.53 w: J0 P. i' H* m9 c
414 j7 ?- K/ L5 @* E: p
41, P0 i6 X" l+ Q: h/ I
415 _) r, i, r9 J6 u% ]0 `4 Z  ]
402 P1 _8 X$ x" }+ }
37.56 u8 t+ O3 R" R# N5 i
39( w; R$ Q! a5 N5 @9 L
370 f- ^0 V: ]  }8 t' j$ A- ~
41
% N- J9 `3 \" _* O
100%定伸应力,MPa, H# o% ?( F9 |- N, a) O5 H* M- h0 ]
0.9
5 ?; h) P% F- Q& |
0.9
; ~; Z+ L+ {' A. b6 S6 j* G
0.9
/ L0 B. {. S9 J( e
0.8
2 W3 r. [% w# H( Q0 M" K
0.8
" p( f( |* t$ Y$ a
0.7 0 f2 f0 z) A" I& n3 N- ]' }; Q
0.8 ' `) ~# I1 }; T& k4 F; o/ K1 D- i. J
0.7 ; H$ L, J! o- b9 x8 F3 Y
0.9 6 Z2 Z$ f' k6 d. p
拉伸强度,MPa
# F+ [+ h! G3 g7 z. d# W# F
26.1 # k- f( A& y, N" C
26.1 & X5 x; m- x7 J: X+ R
25.8
; \! ]' d$ w6 R/ y2 H, B- s: u
26.7 ' M+ y  `2 |9 L9 E' _) k; {! \3 ~
25.2 . U1 d8 m1 C# N% Y( `* T6 O
23.2
) L7 k% P9 N# {8 `, Q
25.0
8 ?4 y3 V) z; a* A+ u
22.8 & F  X* V4 i4 n6 v7 S1 W
27.0
# P# W; N0 V7 y) c
断裂伸长率,%3 T7 m- X- }& l  K& a2 J7 m# D) _* h! I
700
- H2 ?# c2 d1 q  @5 t( a8 |
707
$ X" y+ k( X, |* A# `% Z5 o
673
9 `: {# M6 E0 C4 v% |$ p) I( I
705 : J, J: l, n" u2 s1 x3 X4 y
716
; G8 U+ {& w, q
754 1 F6 O- C4 h% g' ^) v8 H
715 # T2 h6 J3 T- m: U% Q5 L
748   @6 p0 p4 O" ?2 |
707 0 _. C& `( S1 i" {) I
10072h老化后物理性能+ W, e, ^9 ?1 n/ ^/ F
 
$ f0 p4 {: a7 Q. T% G( ]1 o

2 ~3 D5 J' |! k. }4 _$ h. ?5 F& {
; c* D* w; A% }9 F0 U8 M% p

# s9 i& {9 ~9 n( _  T
) E, U/ ?& K& x! Q5 }
! c/ ]3 i* O' h/ V" l; l' e. J

5 ~: y9 S1 w# G+ z
4 U: ~# W& A: ~1 p% N" w
 
+ W8 c4 T) u+ ~
硬度变化,1$ T# j3 H9 L1 T
+5.5
" b3 \6 f* P  {: ]* [; H, r
+84 m: K4 h) Q6 G1 S" O9 t, V" w
+5
1 X: X1 v. j3 b: Q! O* Z
+6! N1 T% ]% m9 h7 k# b# O5 u9 ^; s! W' I
+8
4 }. l, e" N  s# \1 o4 C; ^/ `
+9.5+ ^6 o9 O7 ~+ o% Z8 M' |( H- b
+60 J6 U1 Y% w4 j7 Y* Z9 v9 @- w
+6, n( }3 p% Q# A) J
+5
% z8 ^' @. Q# P4 @: e+ E( [1 ]
100%定伸应力变化率,%( H; |6 R) q, `
+47
/ S/ O+ @; u* ]$ C
+51 ; }7 s/ o% x4 n7 u: \
+43
( |6 K8 L6 u' P
+50
3 m: w. R  O9 d6 E
+67 6 h* c9 n4 Y9 ]* ?
+62 9 \6 M" `) r. e3 @5 H
+42
1 o# Z9 _1 C9 e9 d, ~
+53 8 y/ }) E; N3 n1 [" g1 F. r
+47 7 ?6 H" J& ~# ^4 B7 g. o
拉伸强度变化率,%$ ?, [1 O, I# X# j# l; p! m
-85
5 G  X& i) K' A+ x) H; [8 ~3 D
-85
+ ]0 z1 ]: F$ J1 T7 F( J
-75
' @3 m' l+ y2 x5 L6 L
-89
' R/ U* G3 u7 |: |& D
-89 & I4 c% z5 |1 x5 C
-87 0 B7 W8 i3 \2 K' N( R5 |1 h# R+ C
-90
( p& j: m# a0 T' K# J  Z* P
-80
% Y- Q5 Q  A8 |! H
-84 / M# @2 a" b' ?( A' n
断裂伸长率变化率,%& B, [; h7 r. q! g1 {$ D- \- a! w" u
-61
, q' ]0 E1 q1 D+ g' p/ n: y* Y# G
-62
. Z6 y3 S( i* ~& S- n; H3 @4 r3 r; g1 S
-48
3 d* U: V% n$ c$ B& ?7 R4 m. Y& f
-67 ' V8 y) k; N6 ?! ?3 ^7 f
-68 + A, Z2 J- I$ Q1 ~
-65 ! V- A2 w+ l( S( {
-67 , D, K: s1 ~+ p. [+ a
-54
9 C4 i' H' s+ t
-59 ! t: j( f! m6 Y: {' m7 M
变化率计算公式:(老化后性能-老化前性能)/老化前性能*100%
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 楼主| 发表于 2009-12-24 09:58:02 | 显示全部楼层

回复 沙发 的帖子

强度的确有这么高(见附表),合成的是防老剂,本实验主要目的是想检测一下合成品的抗老化效果;橡胶原料外观上看质量较好,基本没有杂质;使用双辊开炼的橡胶,过滤没有那个条件啊。( y8 @! U- y7 r" ^0 @/ f
新增:
! P" k3 Y% J! @: d通过对炼胶工艺严格要求;更换新助剂;除去橡胶基体上的杂质
) |% q  Q8 y. z3 r; G( f% o$ z现在的测试结果,符合常规,100℃老化96小时后的样品未见缺陷。谢谢大家的支持。
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发表于 2010-1-24 22:03:46 | 显示全部楼层
谢谢楼主共享., t3 V0 R! j. K
学生学习拉!
& @3 p: m/ A/ t9 P% o- _+ c橡胶技术网 http://bbs.sto.net.cn/thread-46625-1-1.html
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