GB 12006 国家标准聚酸胺灰分测定方法

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中华人民共和国国家标准聚酸胺灰分测定方法GB  12006. 3一89Polyamides一】Determination of ash
   本标准等效采用国际标准ISO 3451/4-1986《塑料— 灰分的测定— 第四部分:聚酸胺》。
, @" ?5 A3 [/ I1 主题内容与适用范围本标准规定了测定聚酞胺灰分的三种方法:GB 9345中A法、C法和A法的修改方法。本标准适用于有填料和玻璃纤维增强的聚酞胺(A法)，无填料的聚酞胺((C法)及阻燃玻璃纤维增强的聚酞胺(A法的修改方法)。
2 引用标准GB 9345 塑料灰分通用测定方法
3 方法提要
3.1  A法    直接股烧法:燃烧有机物，在高温下锻烧残渣至恒重(GB 9345 A法)。
; G- [4 X6 V- y' C3.2  C法    燃烧前硫酸处理缎烧法((GB 9345 C法).
/ D0 }6 Q1 \6 }  v# a7 ~2 Y3.3  A法的修改方法    燃烧有机物，冷却，用过量的盐酸溶液处理残渣，然后缓缓加热至白烟逸尽，最后在高温下缎烧残渣至恒重
4 试剂    在分析过程中，只用分析纯试剂，蒸馏水或同等纯度的水。
$ B' ~0 Z) {% q* G( }# o9 q+ b4.1碳酸馁:符合GB 662要求。
0 l0 O! L+ v/ {7 w' L4.2 硝酸馁:符合GB 659要求，配成100o (二/二)溶液。
7 Z% f! x+ A. Y4.3 硫酸:符合GB 625要求。
4.4 盐酸:符合GB 622要求，配成32 (二/二)溶液。仪器:‘;  增涡:石英或铂增祸，直径(上口)为50 60 mm,高与直径相同，与实验物质不起化学作用马福炉，恒温在600士25℃或750士50℃。
5.3GB 9345中规定的其他仪器。
. W' T5 Q. u: g& `. m3 m  y6 试样样品应呈小片、颗粒或粉末状，含有填料或玻璃纤维增强的聚酞胺样品，测定前需干燥。例如，在真国家技术监督局1989一12一25批准1990一11一01实施GB 12006.3一 89空中，100℃下，干燥至恒重。   
称取足够产生5^-50 mg灰分的试样(玻璃纤维增强的聚酞胺取10 g)，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测，根据近似的灰分含量，按下表选取称样量。灰分近似含量，%试样量.s所得的灰分量，毗  簇0.01至少 200  5^-50>0. 01-0. 05    10010^-50>0. 05^0.
2 z' d6 C# I& q4 y4 n0 d4 ]$ h1    5025^-50>0. 1-0. 2    2525^-50  >0.2最多1020 507 步骤了.1有填料及玻璃纤维增强的聚酞胺    采用GB 9345 A法的操作步骤，锻烧温度为750士50℃。如在此温度下，含有的玻璃纤维变成熔融状态而影响高聚物进一步锻烧时，则将锻烧温度降至600士25℃.了.2 无填料的聚酞胺    采用GB 9345 C法的操作步骤.缎烧温度为750士50℃。    GB 9345中规定用表玻璃，因其易炸裂，本法可改用增竭盖uo    GB 9345中规定加1-5滴10%硝酸按溶液。根据实验情况，本法可适当多加数滴z) o7. 3阻燃玻璃纤维增强聚酞胺    按GB 9345 A法的5. 3. 1,5. 3. 2及5.3.3进行操作，然后冷却残渣，用过量的盐酸溶液处理(每克试样用。. 5 mL盐酸)，用本生灯或其他加热器小火加热至白烟逸尽，继续按GB 9345 A法规定进行，锻烧温度为750士50℃或600士25℃，如7.1条所述。7.4 试验次数    进行二次重复测定，直到连续二次测定的结果之差不大于其平均值的10%止。
3 V9 M. L9 i3 |4 A, y$ |1 G8 结果的表示灰分或硫酸盐灰分用质量百分数表示，按下式计算。业X 100扭o式中:，。— 试样质量,B;      m,—灰分质量,Ho9 试验报告试验报告应包括下列各项:    注明按照本国家标准;b. 被测材料的完整标识;    所用试样的质量;  采用说明:  1) ISO 3451/4规定用表玻璃作盖。  2) ISO 3451/1规定加1-5滴10%硝酸银溶液.344d已LGB 12006.3一 89所用的锻烧温度;两次测定结果之差不大于其平均值10写的灰分或硫酸盐灰分的各自结果及其平均值试验人员和日期。附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由黑龙江省化工研究所起草。本标准主要起草人崔淑文。
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' L0 r8 H8 T0 r6 Y: ^注意：1.格式太乱了。。2.注意标题正确书写。已编辑！
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