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[求助]不溶性硫黄why是用高效液相色谱来检测的?

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发表于 2007-4-9 03:36:57 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  大四的最后一个学期,现在在写论文,写的是胶料中的游离硫研究与测试。目前在双钱载重轮胎厂里做实验,他们用的是HPLC(高效液相色谱法)来测试胶料(混炼之后,硫化之前)中的游离硫。
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  我就纳闷了why用HPLC来检测游离硫,(PS本人是学高分子专业的,这种设备属于化学分析一类的,我一点也不懂的,所以借了点书看看),所以就问我的实验老师了,结果,她也不知道,她说是借鉴米淇淋厂的,晕,问她的时候,我已经看了点相关的书,大概知道了HPLC方法的建立。方法大致如下:因为油溶性样品---分子量小于2000---溶质大小差别不大---样品不是离子或离子化的---不存在异构体---亲油性---键合相反相色谱法(HPLC中的一种)。
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  样品就是胶料中的硫黄,一开始我以为是可溶性的硫黄,按照上述方法正好可以用键合相反相色谱法,后来网上查了些资料说,不溶性硫黄现在用的多,我就发个短信给厂里的部长问问看,一问,晕,是不溶性的,那貌似就不能用键合相反相色谱法了,不是和实验室的方法矛盾了吗?大家知道不溶性硫黄分子量大约30000,不溶与对普通硫磺有很强溶解能力的有机溶剂,如二硫化碳、甲苯等,那就不对了阿,好郁闷,等待高手指导。。。
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发表于 2007-4-9 04:09:40 | 显示全部楼层
矛盾吗?试着向它的对立面转换就不矛盾了。不容性硫磺内部也是含有可容性硫磺的啊,不可能是百分之百的不容性硫磺吧。检测出来的可容性硫磺的含量不就能够反过来了解不容性硫磺的含量和情况了嘛。个人之见
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发表于 2007-4-9 04:14:28 | 显示全部楼层
请楼主注意是混炼后、硫化前,这种状态下不容性硫磺是有一部分转变成可容性硫磺的,用色谱我想是检查不容性硫磺的转变量的吧,如果转变量过高容易喷霜的。
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 楼主| 发表于 2007-4-9 04:20:19 | 显示全部楼层
  哦,思路有了。* w2 ]( o' ^8 T) c* L, z% N+ x
  不过纯的不溶性硫黄是不溶于有机溶剂的,样品在测试之前要先在乙醇和环己烷的溶液中浸泡2h,让硫黄溶解在溶液里面,但是不溶性硫黄是不能溶解其中的,那就不能继续实验了,是不是指溶解的是不溶性硫黄中的可溶性硫黄???
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 楼主| 发表于 2007-4-9 04:22:54 | 显示全部楼层
  有点明白了,还是这个论坛里的人好,厂里面的人要不很难联系,要不就是不懂的。。。
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