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石墨为层状结构,分子层与层之间通过范德华力形成较为薄弱的作用力,会因受到一定的作用力而使其剥离,为此在超细石墨粉体制备http://www.360powder.com/technology_details/index/342.html常分为两种方法:化学分离法和物理分离法,根据产品粒径的大小还可分为微米粉体、亚微米粉体以及纳米粉体制备法,但根据其性质也归结于物理分离和化学分离的范畴。
6 W C, |+ J% L. Q. j H6 D* p: O
(1)化学反应分离法; z: {# g$ Z, D9 ?5 U. Y! x4 E0 Y
所谓的化学反应分离法即是利用强氧化剂与石墨反应打断其分子间的化学键,形成石墨酸,再进一步处理掉酸形成石墨细粉,目前常用强氧化性酸如浓硫酸浓硝酸等作为强氧化剂使用[13]。其化学方法大致可归结为以下几类:* }, B' n0 S" I9 l6 E- T, v
①沉淀法:利用共聚物或化合物沉淀的方法
4 l- q. ~( G% U# p# t- D8 n②水解法:利用水解作用形成的方法4 C. U% P+ }( N0 i6 Z) Q
③喷雾法:通过喷雾干燥喷雾水解喷雾焙烧的方法9 i: ^: O& g0 ?- @. w% }# S/ `
④氧化还原法' K# x7 U m3 u* M
⑤冻结干燥法
2 a; W7 r/ I8 n l, o; @⑥激光合成法
4 {! ]0 e; ], r0 e) M ? r6 [5 q⑦火花放电法
( E, U/ Q% d- {5 |- n8 u, i' O化学方法虽然可以制取得到石墨粉体,但是介于其生产成本高,工艺复杂,很难进行大规模的生产,所以仅仅少量的存在于实验室的制备。
6 [. J& V! |5 P0 T7 D(2)物理分离法& O* `) p9 t( d/ ?, [ _" l4 ^
物理分离法就是介于石墨为层状结构,在较强的横向物理作用力下使得石墨层与层之间分离的方法,其大致可有以下几种方法:4 x. z4 k; @ R4 E7 x% I
①粉碎法 干湿粉碎法和湿式粉碎法! n& T; J# y+ y, M
②构建法 气体蒸发法、活化氢熔融金属反映法、溅射法,真空沉积法、加入蒸发法、混合等离子体法
7 n: Q/ e9 u' J8 V: Z 物理方法制备超细粉体具有操作工艺简单,生产成本低,能够大规模的在工业上生产的特点[14]。
1 I }& Z0 B4 F8 ^1.4.4分散手段
: f; K' Q- w! y* a3 B, c/ d颗粒分散是八九十年代初期起来的一门新兴边缘科学,颗粒分散就是指使得颗粒在一定条件下分散开的过程,颗粒分散会受到颗粒和环境介质的影响。从分散目的分为预先分散和裂解团聚分散两种,按分散方法又可分为物理分散法和化学分散法。3 c6 _1 J* T1 X% X
(1)超声分散
, r5 m6 N( f; `& n 将所需要处理的颗粒放入超声磁场中,然后利用20MHz~50MHz的超声波超声空化产生强冲击波,防止颗粒的凝聚成团,从而使之有效分散。超声波虽然分散效果好,但是介于其所需的能耗大,不适合大规模使用,而且更针对于已经成型的颗粒进行分散,不适合和球磨机搭配分散[15]。
! a8 R( Y* G+ D: i9 t# g3 |(2)机械力分散法
5 S4 |: g0 a- R4 c. d/ k 所谓的粉碎机械力分散法,是指单纯使用物理作用力,使其分散的方法,常见有剪切力或者离心力作用使得粒子颗粒的团聚效果解团。此方法虽然能够在一定的范围内使得粒子团分离,但是当微粒颗粒小到一定程度时,分子间将会减弱这种分散效果,而且会随着作用力的停止而使得分子间重新凝聚成团,所以该方法也不是适合制备超细粉体[16]。
$ w+ P O$ W& z& o3 B, B( p u(3)化学分散法1 N/ e- `$ d$ U. x# j, S
当物质颗粒小到一定程度时,其凝聚作用和分离作用将会达到一个平衡点,也就是颗粒的引力和斥力相平衡的点;我们制备超细石墨粉体就需要破坏这个平衡点,达到一个使得颗粒粒径能达到更小的平衡点。为此我们就需要一种化学分散剂来打破这种平衡,来建立新的有利于我们理想方向的平衡点。其原理就是利用化学分散剂包裹颗粒表面,减小颗粒间的引力作用,增大其的排斥力的作用,从而有效的减小分子间的凝聚效果[17,18]。
7 S; }. t" {! K- B, k1.4.5球磨设备
4 A. e# z* c$ L0 n采用ND行星式球磨机作为制备超细的仪器,行星式球磨机具有以下性质:
6 [# ?2 s7 w) N(1)ND-1L行星式球磨机主要用于高等与专科院校、科研单位及企业实验室快速分批将研究试样研磨到胶状细度(最小可达0.1μm),并进行混合、匀化和分散。广泛应用于地矿、土壤、冶金、电子、电力、材料、化轻、医药、美容、环保、陶瓷、玻璃、核研究等科研和产业部门。
$ E5 _8 U; y7 F. X5 T(2)ND-1L行星式球磨机工作原理: 通过转盘上装有4个球磨罐,当转盘转动时,球磨罐也跟随着绕转盘轴公转的同时自身反向作行星式自转运动,利用罐中磨球和石墨在高速运动中相互摩擦、碰撞,达到研磨、粉碎、混和分散样品的目的。$ d }0 q1 g% Y8 Q1 B' |
(3)ND-1L行星式球磨机工作方式: 可以干磨、湿磨、真空磨。它容混合细磨、小样制品、产品试制为一体,并一次可同时取样四种,既是新材料研制的理想工具,也是小批量研磨生产专用材料的必备设备。+ E( _! p# N* c
(4)ND-1L行星式球磨机控制系统: 采用目前国内最先进的具有程序设置功能的变频调速控制,可实现连续单向、连续换向、定时单向、定时换向四种方式的程控运行。3 ^/ w+ y+ l' C9 f6 V; n& m
(5)ND-1L行星式球磨机先进性: 采用交流电机变频程序控制(无碳刷磨损、寿命长、低速启动功率大、节电、能设置程序运行),整机一体化,体积小、重量轻、噪音低,操作简单,不需严格平衡即可操作。
- L4 p) y! M# ]3 \(6)ND-1L行星式球磨机的优点:主皮带松紧度可调,长期使用也不易打滑,大大延长了使用寿命。外观独创箱体翻盖(或开门式),操作简便,罩上带安全开关,安全可靠。结构紧凑,造型美观,重量大大减轻而又不失稳定,真正实现了整机完全一体化。行星齿轮系过渡轮由4个增加为8个,增加了传动的稳定性(特别在变向时),减小了磨损,延长了使整机用寿命。 6 n2 E+ u4 h9 U. w
(7)ND-1L行星式球磨机技术参数:转速(r/min):公转:30~300自转:60~600
& L# e2 i, D: x" ~# v1 i三相电机功率:0.55 KW变频器功率:0.75 KW,连续运转定时:1~999min,正反换向运行周期:1~99min,噪音≤ db(A):65。球磨罐材质:不锈钢,玛瑙,陶瓷,尼龙,聚胺脂,聚四氟乙烯,氧化锆,硬质合金5 T8 m$ t% N' V e
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